[发明专利]一种碳纳米管复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810472550.1 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108997540A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 司荣美;潘中海;刘彩风 | 申请（专利权）人： | 天津宝兴威科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F292/00 | 分类号： | C08F292/00;C08F220/46;C08F222/02 |
| 代理公司： | 天津市新天方专利代理有限责任公司 12104 | 代理人： | 张强 |
| 地址： | 301800 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种碳纳米管复合材料的制备方法，本发明碳纳米管的纯化耗能较低，碳纳米管损失率低，酸可以回收反复利用，大大节约了资源，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性。碳纳米管的改性，通过碳纳米管分散期间所包裹上的上浆剂对碳纳米管与碳纤维接触端进行粘结，避免碳纤维本体引入过厚上浆剂的同时，进一步增强了碳纳米管与复合材料基体的结合力，适用于碳纤维的规模化处理，经碳纳米管纯化和表面改性处理后，制备出来的聚丙烯腈基碳纳米管复合材料不仅给碳管接枝上羧基，而且还保持了本身稳定的结构，使制备的复合材料预氧化温度提前，放热量和放热速率均降低，避免了集中放热，提高了导电性能。 | ||
| 搜索关键词： | 碳纳米管 碳纳米管复合材料 制备 上浆剂 碳纤维 放热 表面改性处理 复合材料基体 耐热性 损失率 聚丙烯腈基 碳纤维本体 导电性能 反复利用 复合材料 反应性 放热量 规模化 接触端 结合力 相容性 预氧化 改性 耗能 接枝 碳管 粘结 羧基 回收 节约 引入 | ||
【主权项】：
1.一种碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)碳纳米管的纯化a、对碳纳米管粗品进行离心分离，离心分离的转速为10000～20000rpm，离心分离时间1‑24小时；b、利用索氏提取法提取离心处理后的碳纳米管粗品中的杂质：第一步：用质量分数30％‑40％的硝酸提取，提取温度为75‑85℃，时间为12‑18小时；第二步：混酸提取；第三步：去离子水提取，提取时间以检测到去离子水提取液的pH值中性为止；c、将索氏提取法处理后的碳纳米管置于一反应器内，抽真空至102～10‑1pa，加热至700‑800℃，然后通过一导气装置引入氯气到所述反应器内，使残留金属氯化，氯化时间为30～60min；d、在800～900℃温度条件下蒸发去除氯化的残留金属，在进行蒸发去除氯化金属时，施加氩气；(2)碳纳米管的改性a、将纯化后的碳纳米管、上浆剂、稀释剂均匀混合为半流质态；b、将步骤(2)a所述半流质态混合物通过脉冲电弧分散为气相碳纳米管雾；c、将正常的出厂碳纤维尽可能近的靠近步骤(2)b所述的电弧的放电点即气相碳纳米管雾的产生点；d、通过移动步骤(2)c所述碳纤维或移动步骤(2)b、步骤(2)c所述电弧的放电点使电弧放电点与碳纤维产生相对匀速移动，放电点在碳纤维上的垂直投影须通过待处理碳纤维的全部长度；e、将步骤(2)d处理完的碳纤维置于烘箱烘烤；f、步骤(2)e所述烘烤结束后将碳纤维冷却至室温即可完成碳纳米管改性碳纤维表面的接触端处理；(3)聚丙烯腈基碳纳米管复合材料的制备把一定量改性后的碳纳米管经过超声分散后，室温下浸泡在浓硝酸中，并每隔大约2h更换一次浓硝酸，24h后取出碳纳米管，经去离子水反复洗涤、抽滤直至呈中性，再加入到去离子水中，加水溶性引发剂APS，溶解后超声分散2h，然后将聚合单体AN、共聚单体IA按一定比例混合均匀溶入其中，以水相沉淀法制备聚合物基复合材料，整个过程需通N2保护防止CNT被氧化，从而制备出聚丙烯腈基碳纳米管复合材料。
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- 本发明涉及一种TiO2接枝物的制备方法及应用，包括以下步骤：1)将TiO2、十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯晴、乳化剂OP10及去离子水置于四口烧瓶中超声分散6‑10h，再加入一定质量的过硫酸钾，80‑120℃反应4‑6h，得到混合溶液；2将混合溶液过滤洗涤，得到白色产物，80‑100℃水浴反应6‑8h即得产物TiO2‑g‑P(GMA‑AN)。本技术方案通过在TiO2表面上接枝GMA、AN，一方面P(GMA‑AN)以化学键连接着TiO2，表面接枝率更高，有利于把应力传送到粒子上，另一方面表面接枝物能改善TiO2与聚烯烃或聚酰胺6的相容性。
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- 曹羽;李玉明 - 宁波市河清源技术转移服务有限公司
- 2017-12-16 - 2019-06-25 - C08F292/00
- 本发明公开了一种水中氟离子吸附滤料的制备方法，Al‑PAM、NaOH、二乙烯三胺、二硫化碳、（NH4）2CO3、AlCl3和单体丙烯酰胺为主要原料，吸附剂以金属氢氧化物胶体为基材,在纳米颗粒表面接枝大量聚丙烯酰胺高分子支链,得到有机一无机杂化絮凝剂；发明的吸附剂吸附剂的制备方法中使用的原料易得,制备及处理工艺简单,化学稳定性高,在实际应用中易于实施，对水中的氟离子具有优异的吸附效果。
- 温敏氧化石墨烯及其制备方法-201710107662.2
- 张兴祥;曹瑞瑞;陈赛;刘海辉;王学晨 - 天津工业大学
- 2017-02-27 - 2019-06-25 - C08F292/00
- 本发明公开了一种温敏氧化石墨烯及其制备方法，制备方法包括如下步骤：1)将氧化石墨烯在分散剂中分散均匀；2)将氧化石墨烯分散液、反应单体加入反应容器，搅拌，通入惰性气体，滴加引发剂，而后升温至60～70℃，搅拌至反应完成，得到反应混合液；其中：反应单体为甲基丙烯酸正烷基酯或丙烯酸正烷基酯中的至少一种或两者的混合物；3)利用醇类溶剂沉淀、后将沉淀溶解在分散剂中，离心去除未参加反应的氧化石墨烯，收集沉淀物II；4)将沉淀物II溶解于丙酮或者乙酸乙酯中，多次离心，收集沉淀物，真空干燥即得温敏氧化石墨烯。该方法将相变材料接枝到氧化石墨烯表面，得到性能稳定的温敏氧化石墨烯，其相变焓值高，热稳定性好。
- 一种除硝态氮树脂及其制备方法-201610910673.X
- 刘莉莉;双陈冬;戴建军;李爱民 - 南京大学盐城环保技术与工程研究院;南京大学
- 2016-10-19 - 2019-06-25 - C08F292/00
- 本发明公开了一种高密度高吸附性除硝态氮树脂及其制备方法，属于离子交换树脂领域。该树脂由树脂骨架及包裹于其中的复合无机物颗粒构成。将苯乙烯类单体与交联剂、引发剂、致孔剂混合成油相，并与预处理好后的复合无机物颗粒均匀混合后，与混有分散剂的水相悬浮聚合得到聚合物颗粒，通过氯甲基化、胺化步骤得到最终成品树脂。制成的树脂磨后圆球率为70～98％，湿真密度为1.2～1.4g/mL，添加相当于反应物质量的5～20％的包裹改性剂的复合无机颗粒，可以使树脂密度提高20％～40％，从而提高树脂的沉降性能和抗污染性能。该树脂对硝酸盐的吸附能力强和对硝酸盐选择性高等优点，可广泛应用于饮用水处理、城市生活污水深度处理领域，具有良好的应用前景和实用意义。
- 一种丙烯酰胺共聚乳液及其在污泥脱水与造纸工业上的应用-201910120584.9
- 吴卷 - 湖北康创科技有限公司
- 2019-02-18 - 2019-06-18 - C08F292/00
- 本发明提供了一种丙烯酰胺共聚乳液及其在污泥脱水与造纸工业上的应用，并发明本先利用钡铁氧体和预处理磷铝石制备得到一种复合材料，然后将该复合材料与N‑乙烯基吡咯烷酮、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酰胺单体、α‑萘胺单体等进行聚合反应，得到一种丰富接枝化的丙烯酰胺共聚乳液，形成三维网状结构，末端官能团丰富，可于污水中产生离子交换、氢键等作用以实现絮凝，并具有丰富的孔隙结构，污泥脱水效果优异。
- 一种增强种子发芽率的富勒烯衍生物的制备方法-201910127912.8
- 张振芳 - 张振芳
- 2019-02-20 - 2019-06-18 - C08F292/00
- 本发明涉及一种增强种子发芽率的富勒烯衍生物的制备方法，包括：(1)将质量份数计的80‑100份的反应介质、15‑20份的富勒烯、3‑5份的增溶剂加入到反应釜中，在95‑105℃条件下回流形成均相溶液；(2)将步骤(1)的溶液温度降至70‑75℃，在搅拌下将4‑6份的对乙烯基苯胺、2‑4份的乳化剂体系、3‑5份的甲基丙烯酸、0.5‑1份的催化剂加入反应釜中进行反应；(3)然后向步骤(2)的反应液中滴加1‑2份的亚硫酸氢钠溶液，继续反应4‑6小时，然后加入4‑5份的10％的硫酸溶液，反应5‑6小时；(4)将反应液自然冷却至室温，冷冻干燥，得到增强种子发芽率的富勒烯衍生物。根据本发明制备的富勒烯衍生物不但能够促进植物种子的发芽率，还能促进植物生长。
- 一种羧基功能化磁性聚苯乙烯纳米球及其制备方法-201610817541.2
- 陈志明;吴晓栋 - 安徽工程大学
- 2016-09-12 - 2019-06-18 - C08F292/00
- 本发明公开一种羧基功能化磁性聚苯乙烯纳米球及其制备方法，羧基功能化磁性聚苯乙烯纳米球，羧基功能化磁性聚苯乙烯纳米球为包括核心和外层的核‑壳式结构，其中，外层包裹在核心的外围，核心为四氧化三铁纳米粒子聚集体，外层为苯乙烯‑丙烯酸共聚物。本申请羧基功能化磁性聚苯乙烯纳米球的粒径均匀，且磁性聚苯乙烯纳米球表面具有丰富的羧基，可进一步发生多种有机反应，引入多种功能基团，生成具有各种功能的磁性聚苯乙烯纳米球；制备方法简单、条件温和、经济环保，具有广泛的应用前景。
- 一种提高质子交换膜中杂多酸稳定性的改性纳米材料及其制备方法-201611050818.X
- 林俊;刘山新;翟绍雄;白福军;郏慧娜;何少剑 - 华北电力大学
- 2016-11-24 - 2019-06-18 - C08F292/00
- 本发明公开了一种提高质子交换膜中杂多酸稳定性的改性纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料有机改性技术领域。首先对纳米材料进行多巴胺盐酸盐包覆，然后引入活性卤素原子，再通过ATRP反应将带有碱性基团的单体接枝聚合到纳米从材料上，得到改性纳米材料。该方法适用于管状纳米材料和片层状纳米材料。通过改性纳米材料上所带有的碱性基团与杂多酸之间形成酸碱对以及氢键作用，减少杂多酸在使用中的流失量，同时碱性基团具有较好的亲水性能，增加质子交换膜的电导率。
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