[发明专利]多尺度埃洛石气凝胶材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201710419866.X | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN108997539A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 李洪彦;宋礼猛;刘洪丽;周建国;张宝莲 | 申请（专利权）人： | 天津城建大学 |
| 主分类号： | C08F283/12 | 分类号： | C08F283/12;C08F212/14;C08F2/44;C08K9/12;C08K5/136;C08K7/26;C08K5/55;C08J9/28 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300384*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供多尺度埃洛石气凝胶材料及其制备方法，将埃洛石分散液与四溴双酚A的混合溶液聚合后，再向聚合产物中再加入硼酸三(2,3—二溴)丙酯和引发剂后，再次进行聚合反应，得到多尺度埃洛石气凝胶材料。本发明的有益效果是采用具有微孔结构的中空纤维为原料，搭建三维气凝胶网络，利用气凝胶的介孔结构和纤维的微孔结构，分别负载四溴双酚A与硼酸三(2,3—二溴)丙酯，将不同特性阻燃剂结合，实现协同阻燃效果。 | ||
| 搜索关键词： | 气凝胶材料 多尺度 硼酸 四溴双酚A 微孔结构 气凝胶 丙酯 制备 混合溶液 介孔结构 聚合产物 聚合反应 中空纤维 分散液 引发剂 阻燃剂 阻燃 聚合 三维 纤维 协同 网络 | ||
【主权项】：
1.多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：埃洛石气凝胶材料平均比表面积为601‑607m2g‑1，埃洛石气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10‑12nm，微米尺度孔隙平均为20.2‑21.7μm，按照下述步骤进行：步骤1，将0.8‑18重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.8‑18重量份苯乙烯磺酸钠，0.07‑1.8重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01‑0.45重量份引发剂，0.05‑9重量份四溴双酚A加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空三次后，洗涤，得到步骤1产物；聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500‑5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.2‑4.6％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；步骤2，将步骤1产物分散于100重量份水中，水浴升温至52‑78℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤2产物；步骤3，将步骤2产物洗涤后分散于100重量份水中，加入0.07‑18重量份的硼酸三(2,3—二溴)丙酯和0.01‑1.6重量份引发剂，搅拌均匀后，水浴升温至64‑98℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为36h，制得多尺度埃洛石水凝胶；步骤4，将多尺度埃洛石水凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中，以CO2为介质在温度5‑350℃和气压0.5‑30MPa下进行超临界干燥至少1h，可得到多尺度埃洛石气凝胶材料。
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及x为0或1。本发明也公开了一种包含阻隔紫外光的硅水胶组合物的硅水胶镜片。根据本发明的阻隔紫外光的硅水胶组合物制成的硅水胶镜片，其紫外光A(380～316nm)透射度小于10％及紫外线B(315～285nm)透射度小于1％，且能有效避免脂质及蛋白质的沉积。
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- 本发明涉及高分子材料技术领域，为解决传统PMMA材料折射率较低以及传统改性方法会导致其光学和力学性能降低的问题，提供了一种高折射率PMMA复合材料及其制备方法，所述高折射率PMMA复合材料由超低含量的POSS基树枝状大分子加入MMA单体中获得有机/无机杂化凝胶，再将所述有机/无机杂化凝胶原位聚合制得。本发明制备的PMMA复合材料在保持PMMA的高透光率和良好力学性能的基础上明显提高了折射率；仅添加了超低含量的POSS dendrimer，制备过程简单，生产成本低，有利于大规模推广应用。
- POSS接枝含氟苯丙复合乳液的合成方法及应用-201811091448.3
- 廖文波;郑少娜;叶领云;黄相璇;胡梦兰;赖俊杭;马冠豪 - 东莞理工学院
- 2018-09-21 - 2019-03-29 - C08F283/12
- 本发明属于涂层制备技术领域领域，公开了一种POSS接枝含氟苯丙复合乳液的合成方法及应用包括：步骤一，以乙烯基三氯硅烷为前驱体，直接水解法合成八乙烯基倍半硅氧烷(OvPOSS)；步骤二，通过预乳化乳液聚合工艺，制备具有核壳结构的OvPOSS接枝含氟苯丙聚合物复合材料(OvPOSS/FPSA)；步骤三，取定量的(OvPOSS/FPSA)复合材料，在磁力搅拌的情况下，加入一定比例的纳米溶胶和乙醇共溶剂，室温下搅拌2h后，过200目筛出料，得到复合乳液。本发明通过简单的物理共混方法制备疏水涂层，制备方法简单、可控，易于大面积使用。
- 一种增强人造革使用特性的表面处理剂-201811422207.2
- 张腾飞 - 合肥绿普包装材料有限公司
- 2018-11-23 - 2019-03-26 - C08F283/12
- 本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种增强人造革使用特性的表面处理剂，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯甲基硅油、链引发剂、溶剂为原料，制备得到的高聚大分子表面处理剂，具有硅氧烷基、环氧基、硫氧基等活性基团，处理人造革表面，能够紧密的键合在合成革表面，即使在高机械剪切分散力的作用下也不会从皮革表面脱落，经济环保，普适性好，操作简单，可以得到自然粗糙的表面结构，达到消光的目的，并且使得人造革耐水性、耐酸碱性以及耐候性得到显著改善，具有优异的综合性能。
- 一种具有立体硅烷结构的无氟防水剂及其制备方法-201710041425.0
- 李翔;高殿权;李建华;张卫玲;邵颖 - 北京中纺化工股份有限公司
- 2017-01-20 - 2019-03-08 - C08F283/12
- 本发明公开了一种具有立体硅烷结构的无氟防水剂及其制备方法。本发明提供的式Ⅰ所示聚合物，式Ⅰ中，R1为长链丙烯酸酯结构链段；R2为笼型倍半硅氧烷结构链段；R3为功能性单体结构链段；X为1～150之间的自然数，Y和Z为1～100之间的自然数。该无氟防水剂为式Ⅰ所示聚合物的水性乳液。本发明利用含有乙烯基结构的笼型倍半硅氧烷单体进行微乳液聚合制备无氟防水剂，实现了将具有立体结构的笼型倍半硅氧烷引入到聚合物长链的侧基上，在乳液成膜铺展过程中具有较低表面能的硅氧烷立方结构能够更加有效的迁移到织物纤维表面，在织物纤维表面形成连续的凸起，防水效果大幅提升；本发明无氟防水剂属于环保型防水剂，无生物毒性和不可降解性，对生物和环境无危害。
- 一种具有增韧效果的抗滴落剂及其合成方法-201811056085.X
- 王启瑶;冯猛 - 广东优科艾迪高分子材料有限公司
- 2018-09-11 - 2019-02-15 - C08F283/12
- 本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种具有增韧效果的抗滴落剂及其合成方法，该合成方法包括：有机聚硅氧烷核乳液的合成；具有增韧效果的抗滴落剂的合成。本发明的合成方法通过将有机硅和PTFE聚合，再依次包覆软单体和硬单体，制得的抗滴落剂既具有优异的抗滴落性能，还可以提高材料的冲击强度，工艺简单，成本低。
- 一种含环氧基团的有机硅阻燃剂及其制备方法-201811055650.0
- 王启瑶;冯猛 - 铨盛聚碳科技股份有限公司
- 2018-09-11 - 2019-02-01 - C08F283/12
- 本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种含环氧基团的有机硅阻燃剂及其制备方法，该制备方法包括：有机聚硅氧烷核乳液的合成；含环氧基团的有机硅阻燃剂的合成。本发明的制备方法通过在有机聚硅氧烷核乳液中引入GMA单体，制得的有机硅阻燃剂具有优异的增容扩链效果，工艺简单，成本低。
- 一种制备杂化整体材料的方法及整体材料与应用-201710560146.5
- 欧俊杰;张海洋;叶明亮 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-07-11 - 2019-01-18 - C08F283/12
- 本发明涉及一种基于光反应快速制备杂化整体材料及其表面进行修饰的方法，具体是首先将多面体寡聚倍半硅烷试剂、带有丙烯酸酯的炔基功能单体、光引发剂，以及有机溶剂混合并超声溶解，采用光引发方式发生自由基共聚反应，制备表面含有炔基官能团的有机‑无机杂化整体材料。然后将含有巯基官能团单体和光引发剂的混合溶液通过上述杂化整体材料，再通过光引发巯基‑炔点击反应进行修饰，可以将巯基功能单体键合到整体材料上即可。所述的制备方法具有操作简便和快速等优点，另外可以根据不同的应用要求调控单体及致孔剂比例和选取不同的带有巯基的功能单体进行表面修饰，即可制备出一系列具有不同物理和化学性质的杂化整体材料。
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