[发明专利]一种中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法

摘要

本发明涉及一种中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法，它包括以下步骤：（a）将丹皮酚、1‑溴‑3‑甲基‑2‑丁烯和丙酮进行混合，加入碳酸钾后回流过夜；（b）将所述化合物2溶解于N,N‑二乙基苯胺中，在氮气保护下进行回流反应；（c）将对羟基苯甲醛溶于二氯甲烷中，加入N,N‑二异丙基乙胺，随后滴入氯甲基甲基醚进行反应；（d）将t‑BuOK分散在四氢呋喃中，在氮气保护、不断搅拌的条件下于0~10℃分别滴加所述化合物3和所述化合物4的四氢呋喃溶液进行反应；这样能够实现对中药补骨脂活性组分关键中间体的合成，具有较高的得率和纯度，有利于工业化批量生产。

主权项

1.一种中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)将丹皮酚、1‑溴‑3‑甲基‑2‑丁烯和丙酮进行混合，加入碳酸钾后回流过夜；冷却后过滤，旋干滤液得黄色油状物化合物2(b)将所述化合物2溶解于N,N‑二乙基苯胺中，在氮气保护下进行回流反应；冷却后用乙酸乙酯稀释反应液，浓缩得化合物3(c)将对羟基苯甲醛溶于二氯甲烷中，加入N,N‑二异丙基乙胺，随后滴入氯甲基甲基醚进行反应；用饱和氯化铵淬灭，取有机相，用饱和食盐水洗涤，干燥，纯化得化合物4(d)将t‑BuOK分散在四氢呋喃中，在氮气保护、不断搅拌的条件下于0～10℃分别滴加所述化合物3和所述化合物4的四氢呋喃溶液进行反应；将反应液倒入搅拌中的饱和氯化铵水溶液，用乙酸乙酯萃取，旋干得黄色固体化合物5即可。