[发明专利]3,7-二乙基壬烷-4，6-二酮的一种制备方法

摘要

本发明公开了3,7‑二乙基壬烷‑4，6‑二酮的一种制备方法，属于化学合成领域。本发明“3,7‑二乙基壬烷‑4，6‑二酮的一种制备方法”以低成本的间苯二甲酸二甲酯为原料，通过消去、加成，催化氢化反应，Birch还原和臭氧氧化四步反应制备3,7‑二乙基壬烷‑4,6二酮，所述方法成本低廉、合成工艺短、反应条件温和、操作方便、安全且收率高，适于大规模工业化生产。

主权项

1.3,7‑二乙基壬烷‑4，6‑二酮的一种制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在0ˉ5℃下，将溶于有机溶剂的间苯二甲酸二甲酯缓慢滴加到格氏试剂中，升温至20ˉ25℃，发生消去、加成反应，经淬灭、萃取、浓缩、重结晶得3，3'‑(1，3‑亚苯基)双(3‑戊醇)；S2.将3，3'‑(1，3‑亚苯基)双(3‑戊醇)溶于溶剂，加入催化剂，通氢气，升温至100℃反应16ˉ18h，冷却、过滤、洗涤、萃取、水洗、旋蒸、干燥得1，3‑二(3‑戊基)苯；S3.将1，3‑二(3‑戊基)苯溶于混合溶剂中，降温至‑40ˉ‑35℃，加入液氨，在0.5ˉ1h内分批加入碱金属，发生Birch还原反应；反应结束后，缓慢升温至室温，淬灭、萃取、浓缩、干燥得1，5‑二(3‑戊基)‑1，4‑环己二烯与1，3‑二(3‑戊基)‑1，4‑环己二烯的混合物；S4.在温度＜20℃下，将S3所得混合物负载于硅胶，降温至＜‑78ˉ‑70℃，随即通入臭氧，发生氧化反应；反应结束后，将产物用萃取剂从硅胶上冲洗下来，加入淬灭剂进行淬灭，水洗、旋蒸、干燥、浓缩过柱，得终产物3,7‑二乙基壬烷‑4,6二酮。