[发明专利]一种3-氧杂环丁烷羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810322076.4 | 申请日： | 2018-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN108440455B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 柴腾;林增明 | 申请（专利权）人： | 上海馨远医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/08 | 分类号： | C07D305/08;C07D305/06;C07C29/09;C07C31/22;C07C67/297;C07C69/78;C07C201/12;C07C205/15 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 201613 上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3‑氧杂环丁烷羧酸的制备方法，所述制备方法以2‑羟甲基‑2‑硝基‑1,3‑丙二醇为原料，将2‑羟甲基‑2‑硝基‑1,3‑丙二醇中的羟基进行基团保护反应、硝基进行还原消除反应以及水解反应后，得到2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇，而后将2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇继续进行环合反应、氧化反应得到所述3‑氧杂环丁烷羧酸，本发明所提供的制备方法，仅仅需要5步反应就可完成，相比于现有的通过10步反应进行的制备方法，大大缩短了反应步骤和反应路线，提升了整体收率，以原料2‑羟甲基‑2‑硝基‑1,3‑丙二醇计算，最终的收率最高可达到50％以上，并且涉及到的反应简单，操作容易，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二醇 羟甲基 制备 硝基 氧杂环丁烷 羧酸 收率 反应路线 环合反应 基团保护 水解反应 消除反应 氧化反应 羟基 还原 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氧杂环丁烷羧酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法以2‑羟甲基‑2‑硝基‑1,3‑丙二醇为原料，将2‑羟甲基‑2‑硝基‑1,3‑丙二醇中的羟基进行基团保护反应、硝基进行还原消除反应以及水解反应后，得到2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇，而后将2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇继续进行环合反应、氧化反应得到所述3‑氧杂环丁烷羧酸；所述还原消除反应为式I所示化合物与还原剂反应生成式II所示化合物，具体反应式如下：![]()
所述还原消除反应在过氧化苯甲酰存在的条件下进行；所述水解反应为式II所示化合物与水解试剂反应得到所述2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇，反应式如下：![]()
所述环合反应为2‑羟甲基‑1,3‑丙二醇在环合试剂和碱性试剂存在下反应得到3‑氧杂环丁烷甲醇；所述氧化反应以3‑氧杂环丁烷甲醇为原料，在氧化剂和碱性试剂存在下反应得到所述3‑氧杂环丁烷羧酸。
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