[发明专利]从具有顺式、反式羧酸异构体的混合酸中分离出顺式羧酸与反式羧酸的方法有效

专利信息
申请号: 201410309843.X 申请日: 2014-06-30
公开(公告)号: CN104058949A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 刘松梁;罗立泳 申请(专利权)人: 广西昊旺生物科技有限公司
主分类号: C07C51/487 分类号: C07C51/487;C07C57/03
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 541001 广*** 国省代码: 广西;45
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及从具有顺式、反式羧酸异构体的混合酸中分离出顺式羧酸与反式羧酸的方法,本发明先将含有顺式、反式羧酸异构体的混合酸与氨气反应,生成顺式羧酸铵盐与反式羧酸铵盐,根据顺式羧酸铵盐与反式羧酸铵盐在溶剂中不同溶解度的特性,从混合酸中分离,再通过化学反应把顺式羧酸铵盐与反式羧酸铵盐还原为相应的顺式羧酸和反式羧酸,本方法可以用于工业化大生产。
搜索关键词: 具有 顺式 反式 羧酸 异构体 混合 分离 方法
【主权项】:
具有顺式、反式羧酸异构体的混合酸中分离出顺式羧酸与反式羧酸的方法,其特征在于,包括:取具有化合物I结构的顺式、反式羧酸异构体的混合酸,溶于溶剂,重量配比为羧酸:溶剂=100:50~1000,在‑10℃~40℃下,通入干燥氨气,重量配比为羧酸:氨气=100:10~40,得到反式羧酸铵盐沉淀和顺式羧酸铵盐溶液,过滤,用溶剂洗涤滤饼,羧酸与溶剂的重量比为100:20~60,滤饼是化合物II,滤液是化合物III,化合物II和化合物III分别用酸化剂酸化,分水、用无水硫酸钠脱水,再负压蒸馏浓缩,得到相应的反式羧酸化合物IV和顺式羧酸化合物V,所述酸化剂为10%~30%硫酸、5%~15%的盐酸、30%~50%的醋酸中的一种,所述酸化剂用量以使搅拌中的液体的pH≤1.0为止,R1是H或CH3,R2是H、CnH2n+1、CnH2n‑1中的一种,n≥2,R3是H、CnH2n+1、CnH2n‑1中的一种,n≥2。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西昊旺生物科技有限公司,未经广西昊旺生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410309843.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种生产乙酸锰过程中母液除铁工艺-201811545764.3
  • 丁春玉;张桂英;沈悦 - 南京化学试剂股份有限公司
  • 2018-12-18 - 2019-02-22 - C07C51/487
  • 本发明涉及乙酸锰生产技术领域,尤其是一种生产乙酸锰过程中母液除铁工艺,将含Fe3+0.015%‑0.006%的乙酸锰母液加锰片调节游离酸浓度为0~0.1%,加去离子水将锰含量稀释到5.0%‑9.0%,加热煮沸静置,Fe3+生成氢氧化铁沉淀,过滤除铁。过滤以后的乙酸锰母液颜色若为偏棕色,加冰乙酸将溶液调至酸性,再加少量双氧水。本发明的工艺流程简便,质量稳定,适合工业化生产。
  • 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法-201610203630.8
  • 弓爱君;赵霞;邱丽娜;谢艳萍 - 北京科技大学
  • 2016-04-01 - 2018-11-06 - C07C51/487
  • 本发明提供了一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法,属于醋酸钠分离回收领域。该分离方法是通过在混合溶液中加入醋酸钙形成硫酸钙沉淀,适量除水后析出硫酸钠,实现混合溶液的脱硫,结晶得到醋酸钠。经混合液准备、醋酸钙制备、沉淀脱硫以及醋酸钠结晶步骤。本发明提供的醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法,沉淀剂组分简单,制备成本低,混合溶液中的硫酸根离子一部分以硫酸钙的形式沉淀析出,一部分在适量除水后以硫酸钠形式结晶析出,脱硫效果好,醋酸钠可经过结晶回收,循环用于工业生产中,该方法工艺过程简单,可操作性好,成本低,耗能小,适用于相关领域的工业生产和废液处理。
  • 一种(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸的制备方法-201610398169.6
  • 李昌龙;何国金;喻立煌;陶炜坚 - 宁波九胜创新医药科技有限公司
  • 2016-06-07 - 2018-04-10 - C07C51/487
  • 本发明属于有机化学技术领域,涉及一种(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸的制备方法。该方法以混旋的2,5‑二苄基‑己二酸为起始原料,经过溶剂打浆或溶剂结晶,过滤除去内消旋的异构体(2S,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸,所得母液经过后处理得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸的混合物,该混合物通过碱性拆分剂成盐拆分并酸性解离分别得到(2R,5R)‑2,5‑二苄基‑己二酸和(2S,5S)‑2,5‑二苄基‑己二酸纯品。该方法反应路线短、原子利用率高、反应条件简洁易操作、原料成本低廉、产品纯度高、适合工业化生产。
  • 一种降低丙烯酸中丙烯酸二聚体的方法-201610186344.5
  • 吴玉强;王征;易先君;张建林;郭龙龙 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
  • 2016-03-29 - 2018-01-05 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种降低丙烯酸中丙烯酸二聚体的方法,以工业丙烯酸为原料,将丙烯酸置于超声波发生器中,通入循环冷却水,打开超声波发生器,调节超声波功率、频率,设定超声波处理时间,开始超声波处理。经高效液相色谱检测丙烯酸二聚体含量明显下降。本发明通过超声波的空化作用、机械振动作用和热作用促使丙烯酸二聚体解聚。经处理后丙烯酸二聚体含量由10~20%降至1%以下。以上述方法处理的丙烯酸为原料生产下游产品如硫代二丙酸,产品中丙烯酸二聚体含量明显降低。本发明操作简单,效果明显,安全性好,成本低,易于实现工业化应用。
  • 一种粗对苯二甲酸加氢精制的方法-201710212396.X
  • 黄震;刘兆金 - 来安县万博丰环保科技有限公司
  • 2017-04-01 - 2017-07-21 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种粗对苯二甲酸加氢精制的方法,包括如下步骤:步骤(1)以粗对苯二甲酸为反应原料,向粗对苯二甲酸中加入其重量2‑3倍的热水,洗涤3次并过滤及离心脱水、干燥;步骤(2)以水和碳酸氢钠混合液为反应介质,在氢气存在下与Pd/C催化剂接触在260℃~280℃的反应温度和7.0‑9.0MPa的反应压力下进行反应得到加氢精制产物;其中,所述Pd/C催化剂以重量百分比计含Pd0.20~2.50%,余量为改性活性炭载体;所述改性活性炭载体含有Si和N,以重量百分比计Si在改性活性炭载体中的含量为0.10%~0.35%,且Si/N的摩尔比为0.5~1.0:1。本发明采用的Pd/C催化剂在使用过程中具有金属Pd不易流失、活性高、加氢效果好的特点,满足实际使用要求。
  • 2‑羟基羧酸或其衍生物的光学纯度提高法-201480017454.8
  • 山嵜行由 - 兴和株式会社
  • 2014-03-28 - 2017-03-15 - C07C51/487
  • 本发明提供一种作为医药、农药和工业制品的制造原料有用的光学活性的2‑羟基羧酸的光学纯度提高方法。一种下述通式(Ia)或(Ib)所示的羟基羧酸或其衍生物的光学纯度提高方法,其包括使下述通式(Ia)或(Ib)所示的羟基羧酸在溶剂存在下与选自碱金属醇盐和仲胺中的至少1种非光学活性的碱反应后,重结晶而得到下述通式(IIIa)或(IIIb)所示的羟基羧酸的盐的工序。(式中,R1表示C1‑8烷基,R2表示碱金属或仲胺。)
  • 一种苯甲酰氯蒸馏残余物料回收装置-201620529209.1
  • 黎孔富;孙大明;陈清华;方明祥 - 宜都市友源实业有限公司
  • 2016-06-03 - 2016-10-26 - C07C51/487
  • 本实用新型属于化工生产设备技术领域,涉及化工废料处理设备,尤其是生产苯甲酰氯废料处理回收利用的加工设备。包括熔渣槽,所述熔渣槽通过管道与蒸馏罐连接,所述蒸馏罐下方设有加热炉,所述蒸馏罐通过管道与冷凝器连接,所述冷凝器通过管道与物料收集釜连接,所述物料收集釜通过管道与盐酸收集罐连接,所述盐酸收集罐通过管道与真空泵连接。采用本实用新型装置处理可将三氯甲苯或苯甲酰氯残渣物料中残余物料全部进行回收转换成苯甲酰氯产品,大大降低了生产成本,蒸馏残渣进行碳化后转化成石油焦,减少环境污染。
  • 将包含二氯乙酸的液体进料加氢脱氯的方法-201610031231.8
  • M·R·尼尤霍夫;C·科艾曼;H·J·沃斯;L·M·托灵;J·范登伯格;H·J·M·P·范哈尔 - 阿克佐诺贝尔化学国际公司
  • 2012-10-17 - 2016-06-08 - C07C51/487
  • 本发明涉及一种如下方法,其中使包含一氯乙酸、二氯乙酸和任选乙酸和/或三氯乙酸的液体进料经受催化加氢脱氯步骤,通过使其与氢源在位于固定催化剂床中的固体多相氢化催化剂存在下接触而进行,其中将液体进料以每平方米所述立式管式反应器的水平横截面至10kg/s的表面质量速度和每m所述催化剂床250-3,000kg/hr的速率供应至所述立式管式反应器顶部,其中将氢源以每平方米立式管式反应器的水平横截面0.025-0.25Nm/s的速率供应至所述立式管式反应器顶部或底部,以获得每米所述催化剂床至少2kPa的平均轴向压力梯度,并且其中立式管式反应器顶部的温度为100-200℃,并且其中立式管式反应器顶部的压力为0.2-1.0MPa。
  • 一种轴手性联萘配体前体(s)-2,2’-二羧酸-1,1’-联萘的合成方法-201610079762.4
  • 袁宇;于梦轩;王碧莹 - 扬州大学
  • 2016-02-04 - 2016-05-04 - C07C51/487
  • 本发明涉及有机合成中的溴化、水解、氧化、偶联反应技术领域。具体涉及一种轴手性联萘配体前体(s)-2,2’-二羧酸-1,1’-联萘的合成方法。本发明以2-甲基萘溴化为初始原料合成化合物1-溴-2-甲基萘,然后1-溴-2-甲基萘经过溴化、水解、氧化得到1-溴-2-萘甲酸,在甲醇和二氯亚砜作用下生成酯,保护羧基,然后在铜粉的作用下发生Ullmann反应进行偶联,再水解得到2,2’-二羧酸-1,1’-联萘,最后拆分得到(s)-2,2’-二羧酸-1,1’-联萘。本发明操作简单,产率较高,经济性好。
  • 一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法-201510888729.1
  • 陈丹;李钊;曾利辉;曾永康;张之翔;王鹏宝;朱柏烨;林涛 - 西安凯立新材料股份有限公司
  • 2015-12-07 - 2016-04-20 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法,该方法为:一、在固定床反应器中装填催化剂床层;二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器中预热,得到反应原料;三、采用通入氮气的方法排出固定床反应器内的空气,然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮气,再将反应原料通入固定床反应器内进行催化加氢脱氯反应,得到中间产物;四、对中间产物进行蒸馏分离,得到质量纯度不低于99.5%的一氯乙酸。本发明在高质量空速的条件下连续选择性催化加氢去除反应混合液中的二氯乙酸,并将中间产物中副产物乙酸的形成抑制在可接受的范围内,得到的产物中二氯乙酸的质量含量减少至0.5%以下。
  • S-4-氟扁桃酸的制备方法-201510544661.5
  • 彭静 - 彭静
  • 2015-08-31 - 2015-12-16 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种拆分制备S-4-氟扁桃酸的方法。本发明具体是在醇与水的混合溶液中,以S-1-萘乙胺与拆分剂拆分外消旋的4-氟扁桃酸,得S-4-氟扁桃酸与S-1-萘乙胺的对映体盐粗品;盐重结晶后用酸液进行酸化处理得S-4-氟扁桃酸;将所有含拆分剂S-1-萘乙胺的残液合并,之后碱化处理可回收S-1-萘乙胺,回收的S-1-萘乙胺可以再次用于4-氟扁桃酸的拆分。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率好、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收再利用,极其适合工业化生产S-4-氟扁桃酸。
  • 拆分制备S-4-氯扁桃酸的方法-201510544783.4
  • 彭静 - 彭静
  • 2015-08-31 - 2015-11-25 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种以S-1-萘乙胺为手性拆分剂拆分制备S-4-氯扁桃酸的方法。本发明利用S-1-萘乙胺为手性拆分试剂拆分4-氯扁桃酸,得4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐,再利用两种对映体在醇中溶解度不同,结晶分离可得S-4-氯扁桃酸的S-1-萘乙胺盐,盐重结晶后,酸化处理得S-4-氯扁桃酸;含有拆分剂的各步残余溶液合并后,碱化处理回收拆分剂S-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收再利用,适合工业化生产S-4-氯扁桃酸。
  • R-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法-201510554270.1
  • 彭静 - 彭静
  • 2015-09-02 - 2015-11-25 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种R-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法。具体操作如下:以消旋五氟苦杏仁酸为原料,R-1-萘乙胺为拆分剂,在醇溶剂中进行反应,得五氟苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐,体系经降温、结晶、分离得R-五氟苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐,盐重结晶后用酸游离得R-五氟苦杏仁酸;反应及重结晶母液蒸除溶剂醇后,冷却后加水及碱进行游离,再经萃取、干燥、浓缩可回收得拆分剂R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收循环利用,极其适合生产R-五氟苦杏仁酸。
  • 一种R-4-氯扁桃酸的制备方法-201510544713.9
  • 彭静 - 彭静
  • 2015-08-31 - 2015-11-25 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种以R-1-萘乙胺为手性拆分剂拆分制备R-4-氯扁桃酸的方法。本发明利用R-1-萘乙胺为手性拆分试剂,在合适的醇溶剂中与4-氯扁桃酸反应,生成4-氯扁桃酸的R-1-萘乙胺盐,利用不同对映体溶解度不同,结晶、抽滤可得R-4-氯扁桃酸的R-1-萘乙胺盐,盐重结晶后,酸化得R-4-氯扁桃酸;含有R-1-萘乙胺的溶液合并一起后,碱化可回收拆分剂R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收再利用,极其适合工业化生产R-4-氯扁桃酸。
  • 拆分制备S-五氟苦杏仁酸的方法-201510554344.1
  • 彭静 - 彭静
  • 2015-09-02 - 2015-11-18 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种S-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法。具体操作如下:以消旋五氟苦杏仁酸为原料,S-1-萘乙胺为拆分剂,在醇溶剂中进行反应,得五氟苦杏仁酸的S-1-萘乙胺盐,盐酸化处理得S-五氟苦杏仁酸;含拆分剂的溶液脱醇、碱化后可回收拆分剂S-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收循环利用,极其适合生产S-五氟苦杏仁酸。
  • 以果渣为原料制备有机酸及微晶纤维素的方法-201510155397.6
  • 孙悦迎 - 西安乐口福泰生物医药科技有限公司
  • 2015-04-02 - 2015-08-26 - C07C51/487
  • 本发明涉及一种以果渣为原料发酵生产有机酸及微晶纤维素的方法,其特征在于将果渣经过去核去毒处理后采用微生物发酵的方法,提取获得有机酸产品,然后将提取过有机酸后的渣粕进行再提取,并通过酶制剂处理、洗涤、漂白、干燥的工艺步骤后,获得微晶纤维素产品。本发明的生产工艺简单易行,成本低,具有创新性和应用推广价值,其技术方案的实施不仅为农业果品深加工产业的副产品利用开辟了一条新途径,也为有机酸和食用纤维素行业的发展提供了廉价的新资源,同时解决了目前果业循环发展中存在的浪费资源和污染环境的问题,增加了果农的经济收入,促进了果业的发展。
  • 一种从稀土湿法冶炼草沉废水中回收草酸的工艺-201510118649.8
  • 韩正昌;王志磊;马军军;高亚娟;张亮;凌玲 - 南京格洛特环境工程股份有限公司
  • 2015-03-18 - 2015-07-08 - C07C51/487
  • 本发明涉及稀土湿法冶炼废水处理资源化治理领域,特别是涉及从稀土湿法冶炼草沉废水中回收草酸的工艺。本发明公开了一种从稀土湿法冶炼草沉废水中回收草酸的工艺,通过向稀土草沉废水中加入碱性钙离子,固液分离收集草酸钙固体部分;向草酸钙中加入稀硫酸溶液,固液分离,取液体部分降温至0~15℃,析晶,得到高纯度草酸。从而可以有效从稀土湿法冶炼草沉废水中回收草酸,回收率达到50%以上,回收得到的草酸纯度达到95%以上。同时,本发明所公开的方法无需离子树脂等产品参与,也无需复杂的柱层析工艺,因此处理成本低,工艺简单、可靠。适合于工业化推广。
  • 一种柠檬酸生产过程中的排残液装置-201420813281.8
  • 寇光智;李昌涛;战传玉;孔玉;赵勇;张玲玲 - 日照金禾博源生化有限公司
  • 2014-12-19 - 2015-07-08 - C07C51/487
  • 本实用新型提供了一种柠檬酸生产过程中的排残液装置,该装置主要包括与中和罐连接的真空罐,真空罐上还通过管路连接有真空泵,真空泵的排气管上设置有电动阀门;采用这种结构的装置,排残液时残液直接进入真空罐避免了残液直接进入泵体的危险,同时利用电动阀门可以直接关闭真空泵的排气管,此时即可利用虹吸原理直接将中和罐内的残液吸出,大大降低了真空泵的开启时间,延长了其工作寿命,降低了工作的成本。
  • 一种从对苯二甲酸残渣中提取对苯二甲酸的方法-201510093797.9
  • 陈祥迎;丁玉兰 - 常州市博洋新材料科技有限公司
  • 2015-03-03 - 2015-06-17 - C07C51/487
  • 本发明涉及一种从从对苯二甲酸残渣中提取对苯二甲酸的方法。将废对苯二甲酸用粉碎机粉碎,放入少量水中,形成固液悬浮液,加入氢氧化钠溶液至悬浮颗粒溶解。再往其中加入三氯化铁与聚丙烯酰胺的混合物,将悬浮物过滤。将三甲基二氢喹啉聚合物粉末加入其中,再加入稀盐酸,并用压滤机将沉淀压滤。所得沉淀物再经丙酮洗涤烘干。该方法利用废对苯二甲酸作为原料,提纯得到的对苯二甲酸纯度可达99.5%。使得其可再次利用,环境效益和经济效益兼顾,同时提高产品利用效率,减少环境污染。
  • 一种乙酸锰母液的铁离子去除工艺-201410689363.0
  • 梅宝宁;董聪;冯惠娟 - 南京化学试剂有限公司
  • 2014-11-26 - 2015-04-01 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种乙酸锰母液的铁离子去除工艺,所述的工艺需要将乙酸锰母液依次经过预调游离酸→调节锰含量→搅拌氧化→持续保温→过滤后得产品母液;本发明工艺简单,操作方便,针对连续反应过程中的乙酸锰母液进行铁离子去除的处理,铁离子去除效率高,得到的母液中铁离子的含量远远低于0.01%,可以直接投入到反应过程体系中用做催化合成,节约资源,整体过程中不产生环境污染,减少了企业的生产成本,提高了企业生产的经济效益。
  • 浓缩稀甲酸联产磷酸二氢钾的工艺方法-201310409510.X
  • 曾舟华;徐振强;陈文;王海南;谢玉桥 - 曾舟华;黄冈联成化工科技有限公司
  • 2013-09-03 - 2015-03-18 - C07C51/487
  • 本发明公开了一种浓缩稀甲酸联产磷酸二氢钾的工艺方法,它解决了现有技术存在投资过大、能耗较高、操作不便,难以推广应用等问题,其特征在于:先利用氢氧化钾将稀甲酸制成甲酸钾固体;后让甲酸钾固体和多聚磷酸都溶于高浓度甲酸溶剂中,进行液相置换反应,通过蒸发、冷却、结晶、过滤、干燥和冷凝等操作,制得磷酸二氢钾和高浓度甲酸。不仅具有工艺简单、甲酸收率高和甲酸产品浓度高等优点,而且同时还会取得磷酸二氢钾副产品,即解决了化工企业生产废水直接排放污染环境,又提高了企业的生产效益,具有广泛的推广应用价值。
  • 一种用于控制丙烯酸中糠醛含量的装置-201320888071.0
  • 孙立平;邓宪民 - 泰兴市裕廊化工有限公司
  • 2013-12-31 - 2014-06-18 - C07C51/487
  • 本实用新型涉及一种丙烯酸的生产装置,特别是一种用于控制丙烯酸中糠醛含量的装置包括混合器,所述混合器通过管道分别与水洗塔和水合肼罐相连接,所述混合器与水洗塔、水合肼罐之间的管道上设置有阀门;所述混合器与碱洗塔相连接,所述碱洗塔顶端通过管道与碱液罐相连接。采用上述结构后,本实用新型先将物料进行水洗,然后与水合肼充分混合反应去除丙烯酸中的糠醛,然后再通过碱洗和去杂,去除反应生成的杂质。本实用新型结构简单,成本低,生产出的丙烯酸糠醛含量低。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top