[发明专利]一种3‑氧杂环丁烷乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610961453.X | 申请日： | 2016-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN106565637A | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 陈冬恩;贤少赟;靳跃双 | 申请（专利权）人： | 天津雅奥科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/06 | 分类号： | C07D305/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津经济*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于有机合成及药物合成领域，尤其涉及一种3‑氧杂环丁烷乙酸的合成方法。本发明涉及的合成方法包括以下步骤，步骤一，3‑氧杂环丁酮与(卞氧羰基亚甲基)三苯基膦反应得到中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯；步骤二，将中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯氢化脱卞得到最终产物3‑氧杂环丁烷乙酸。本发明所述工艺中所有反应在室温下就可发生反应，反应条件简单易控；最终产品可通过重结晶纯化得到，得到产品的纯度较高，并且避免了纯化过程中产品变质；路线设计合理，工艺简单，收率较高，合成周期短，可及时、充足地为后续的合成反应提供高纯度的原料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧杂环 丁烷 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氧杂环丁烷乙酸的合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤，步骤一，3‑氧杂环丁酮与(卞氧羰基亚甲基)三苯基膦反应得到中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯，其化学反应式如下：步骤二，将中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯氢化脱卞得到最终产物3‑氧杂环丁烷乙酸，其化学反应式如下：
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津雅奥科技发展有限公司，未经天津雅奥科技发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610961453.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一系列芴衍生物发光材料-201610178776.1
- 曹建华;王士波;董梁;华瑞茂 - 石家庄诚志永华显示材料有限公司
- 2016-03-25 - 2019-03-05 - C07D305/06
- 本发明公开了一系列芴衍生物发光材料。该材料的结构如式I所示。该式I所示材料具有在有机溶剂中易溶、热稳定性好，可用于打印、滴注、涂布、印刷等流体制程的方式制备发光设备。利用该材料用涂布的方式制备的有机电致发光器件功率效率好，材料利用率高，大大降低了OLED器件的制造成本，并且材料合成以及提纯的方法简单适于大规模生产等特点，是作为有机电致发光器件发光材料的理想选择。该有机电致发光二极管材料作为发光层中的主体材料或者掺杂材料或者单独作为发光材料或者作为空穴传输材料或者电子传输材料的应用也在保护范围内。
- 一种2-氧杂环丁烷衍生物的合成方法-201810686311.6
- 宋艳民;万家强;詹润 - 天津全和诚科技有限责任公司
- 2018-06-20 - 2018-12-07 - C07D305/06
- 本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种2‑氧杂环丁烷衍生物的合成方法，采用如式(I)所述的合成路线，其中R为离去集团，X为卤素。本发明采用价格低廉的起始原料，避免了毒性大、易爆炸等危险品的使用，极大的降低了产品的成本，易于推广和工业化生产，具有成本低、易操作、收率高、易工业化等优点。
- 一种阳离子聚合单体及合成和应用-201610615268.5
- 邹应全;方舒晴;庞玉莲 - 湖北固润科技股份有限公司
- 2016-07-29 - 2018-06-29 - C07D305/06
- 本发明涉及下式(I)或(II)的阳离子聚合单体化合物，其中各变量如说明书中所定义。该化合物中的可开环聚合的氧杂环烷基通过作为连接基团的苯基连接上基本上全氟化的烷基，该化合物的热稳定性高，当用于光固化体系时能有效降低体系粘度，并且光固化得到的薄膜表面能低，疏水疏油性能优良，抗沾污、抗指纹、抗化学品腐蚀、耐候性和抗老化能力强。本发明还涉及前述阳离子聚合单体化合物的制备和由该单体开环聚合得到的聚合物。此外，本发明还涉及包含本发明阳离子聚合单体的可光固化组合物和通过将该可光固化组合物光固化得到的光固化材料。
- 一种低收缩双重固化活性单体及其制备方法-201710485584.X
- 黄星;余晓梦;皮亚斌;高旭;崔丽云;万欢;陶杜 - 武汉长盈鑫科技有限公司
- 2017-06-23 - 2017-12-08 - C07D305/06
- 本发明公开了一种低收缩双重固化活性单体及其制备方法，所述单体同时含有双键和含有氧杂丁环结构，氧杂丁环可以参与阳离子固化，双键又可以参与自由基固化，且固化活性较高；同时氧杂丁环结构在固化过程中具有体积膨胀的能力，具有该结构的单体能有效利用氧杂丁环开环时的膨胀效果去抵消单体双键聚合的体积收缩效果，使得整个单体在聚合交联后体积不发生较大收缩，降低涂层应力和提高附着力。所述单体制备方法是通过醇和(甲基)丙烯酰氯反应，经过碱液和盐溶液洗涤旋干后得到目标产物，所述制备方法简单，反应稳定易控，产率高。
- 一种含氧杂环丁烷基团的酯化合物及其制备方法-201410606649.8
- 杨建鑫;钱彬;钱晓春;胡春青 - 常州强力电子新材料股份有限公司;常州强力先端电子材料有限公司;常州杰森化工材料科技有限公司
- 2014-10-31 - 2017-09-15 - C07D305/06
- 本发明公开一种含氧杂环丁烷基团的酯化合物，具有多官能度、高稳定性及高阳离子反应活性，且其制备简便、收率高。该酯化合物应用于阳离子光固化配方时可表现出非常优异的光固化性能，固化时间极短，显著优于现有同类化合物，并且产物具有优异的柔韧性和硬度。
- 一种3‑氧杂环丁烷乙酸的合成方法-201610961453.X
- 陈冬恩;贤少赟;靳跃双 - 天津雅奥科技发展有限公司
- 2016-11-04 - 2017-04-19 - C07D305/06
- 本发明属于有机合成及药物合成领域，尤其涉及一种3‑氧杂环丁烷乙酸的合成方法。本发明涉及的合成方法包括以下步骤，步骤一，3‑氧杂环丁酮与(卞氧羰基亚甲基)三苯基膦反应得到中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯；步骤二，将中间产物2‑(氧杂环丁烷‑3‑基亚甲基)乙酸苄酯氢化脱卞得到最终产物3‑氧杂环丁烷乙酸。本发明所述工艺中所有反应在室温下就可发生反应，反应条件简单易控；最终产品可通过重结晶纯化得到，得到产品的纯度较高，并且避免了纯化过程中产品变质；路线设计合理，工艺简单，收率较高，合成周期短，可及时、充足地为后续的合成反应提供高纯度的原料。
- 一种可用于紫外光固化的烯丙基氧杂环丁烷类化合物的合成方法-201510184742.9
- 黄笔武;谢王付 - 南昌大学
- 2015-04-20 - 2015-09-09 - C07D305/06
- 一种可用于紫外光固化的烯丙基氧杂环丁烷类化合物的合成方法，在碱的水溶液或水悬浮液存在并持续强烈搅拌下，加入3-羟甲基氧杂环丁烷类化合物及3-卤代丙烯，最后再加入适量的相转移催化剂，进行相转移催化反应，反应温度-5~5℃，反应时间24~30小时，脱卤化氢酯化即可得到本发明产品。本发明可制得一种粘度极低、可同时用于自由基和阳离子固化的烯丙基氧杂环丁烷类化合物。本发明所涉及反应简单易行，无需加热，副产物少，对环境相对友好，收率高，设备利用率高，有利于烯丙基氧杂环丁烷化合物大规模工业化生产。
- 二烯酰胺及其抗节肢动物的用途-201280015746.9
- 松尾宪忠;大下纯 - 住友化学株式会社
- 2012-03-22 - 2013-12-11 - C07D305/06
- 一种如式(1)所示的酰胺化合物：
[其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、X、W、r、n和Y如本说明中所述]，该酰胺化合物对有害节肢动物具有出色的控制效果。
- 一种合成氧杂环丁烷-3-甲醛的方法-201310395733.5
- 刘金文;王治平;郭少雄;杨廷全;杨芳;宋艳民 - 天津全和诚科技有限责任公司
- 2013-09-03 - 2013-12-04 - C07D305/06
- 本发明涉及一种新的合成氧杂环丁烷-3-甲醛的方法，以3-羟甲基-1-氧杂环丁烷为起始原料，经过斯温氧化反应后得到氧杂环丁烷-3-甲醛，总收率为85%。其可以克服氧杂环丁烷-3-甲醛在放大生产上的种种不利因素，并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等特点，使得该产品能够进行规模化生成，且价格低廉，便于推广。
- 3-氨甲基氧杂环丁烷及其有机酸盐的制备方法-201110193550.6
- 甘伟;彭宣嘉;蔡亚仙;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 - 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
- 2011-07-12 - 2013-01-16 - C07D305/06
- 本发明公开了一种3-氨甲基氧杂环丁烷及其草酸盐和其醋酸盐的制备方法。主要解决现有制备方法存在的不宜放大的问题，本发明以化合物3-氧杂环丁酮为起始原料，在碱性条件下，与硝基甲烷反应并在甲烷磺酰氯的作用下得到3-（硝基亚甲基）氧杂环丁烷。之后在氢氧化钯碳和氢气的作用下，还原得到3-氨甲基氧杂环丁烷，再与草酸或醋酸成盐。总收率为51%。
- 改进的乙烯基改性剂组合物和利用该组合物的工艺-201080064552.9
- 特伦斯·E·霍根;W·卡瑞迪纳 - 株式会社普利司通
- 2010-12-22 - 2012-11-07 - C07D305/06
- 提供一种包含氧杂环戊基化合物的组合物，所述组合物包括特定量的一种或多种特定结构的氧杂环戊基化合物的内消旋异构体。还提供在聚合过程中使用该组合物作为乙烯基含量改性剂的方法。式(I)
- 3，3-双[（甲基）丙烯酸甲酯基]氧杂环丁烷化合物及其制备方法-201210114125.8
- 郭凯;陈金周;黄灵阁;赵晓;王雪;牛明军;李新法 - 郑州大学
- 2012-04-18 - 2012-09-12 - C07D305/06
- 本发明公开了的3，3-双[（甲基）丙烯酸甲酯基]氧杂环丁烷化合物及其制备方法，属有机化学合成领域。该类化合物具有（1）所示结构式：
式中R代表氢原子或甲基。该类化合物主要用作能量线和热固化单体，具有固化速度快等特点。
- 含有氧杂环丁烷环的(甲基)丙烯酸酯化合物-201080051578.X
- 孙珠姬;以仓圣 - 株式会社大赛璐
- 2010-11-05 - 2012-07-25 - C07D305/06
- 本发明提供一种新的含有氧杂环丁烷环的（甲基）丙烯酸酯化合物，该化合物可以通过聚合形成柔软性或耐热性优异的固化物。本发明涉及的含有氧杂环丁烷环的（甲基）丙烯酸酯化合物由下述式（1）表示。在式（1）中，R1表示氢原子或烷基，R2表示氢原子或甲基。A表示下述式（a1）所示的直链状亚烷基或下述式（a2）所示的支链状亚烷基。
- 一种氧杂环丁烷类化合物的合成方法-201010141659.0
- 赵燕;熊丽 - 赵燕;熊丽
- 2010-04-08 - 2011-10-12 - C07D305/06
- 本发明提供了一种氧杂环丁烷类化合物的新的合成方法：在碱的水溶液或水悬浮液存在下，加入式(1)表示的3-卤代-1-丙醇或其酯类原料，然后加入适量的相转移催化剂，加热进行相转移催化反应，脱卤化氢闭环即可高收率地得到式(2)表示的产品。本发明反应过程不使用任何有机溶剂，反应体系除原料外，只有碱的水溶液和少量的相转移催化剂，该工艺简单易行、成本低廉、无溶剂回收、副产物少、粗品易于精制、对环境相对友好、收率高，设备利用率高，有利于氧杂环丁烷大规模工业化生产。
- 一种氯醇化反应系统-201120036808.7
- 林盛海 - 福建湄洲湾氯碱工业有限公司
- 2011-02-11 - 2011-10-05 - C07D305/06
- 一种氯醇化反应系统，包括丙烯置换装置、氯气输送装置、工业水供应装置、反应器以及尾气处理装置；丙烯置换装置包括通过丙烯进料管道依次相连的丙烯蒸发罐、丙烯缓冲槽、丙烯气加热器以及丙烯分布器；氯气输送装置包括通过氯气进料管道依次相连的氯气供应罐、氯气加热器以及氯气分布器；工业水供应装置包括工业水存放容器以及输送装置，尾气处理装置包括氯丙醇储蓄槽以及通过管道依次连接的分离器、尾气冷凝器、碱洗塔。本实用新型把管式加塔式反应改为单管式反应，提高反应速率，过丙烯改为过氯操作，节省了生产成本，在尾气部分采用填料塔喷淋吸收氯气，能保证尾气达标排放，且操作简单，缩短了开停机时间。
- 一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法-200910173017.6
- 张明权;刘红雨;高宝柱;赵征;康玲 - 黎明化工研究院
- 2009-08-27 - 2010-02-03 - C07D305/06
- 本发明公开了一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法，以3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(CMMO)和液氨为原料，包括氨化反应和后处理过程。将CMMO加入高压反应釜中，以高纯N2置换体系空气，使用高纯氮将液氨压入反应釜中，搅拌下于75℃～90℃，压力3.2～4.0MPa下反应8～12h；氨化反应结束后，将物料冷却，导出过量液氨，向反应釜中加入有机溶剂搅拌，将物料降温至0～5℃，将出现的晶体过滤除去，收集滤液，常压下蒸发脱除大部分溶剂，再次将物料降温至0～5℃，过滤除去其中的结晶物，将滤液进行减压蒸馏，收集42～46℃下的馏分。该方法得到的产品是合成医药、农药的有机中间体。
- 制备含氧杂环丁烷基团的（甲基）丙烯酸酯的方法-200780023924.1
- B·施密特;J·克内贝尔;S·贝尔 - 赢创罗姆有限责任公司
- 2007-06-14 - 2009-07-08 - C07D305/06
- 本发明涉及一种以高纯度和在制备期间最小色度增加地制备含氧杂环丁烷基团的(甲基)丙烯酸酯的方法。在本申请的方法中采用锆化合物作为催化剂。
- 带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物及其制备方法-200780019641.X
- 弘津健二;村上正 - 宇部兴产株式会社
- 2007-06-05 - 2009-06-10 - C07D305/06
- 本发明的目的是提供通式(1)(式中，A表示可以带有醚键的碳原子数3～5的亚烷基或可以用羟基取代的碳原子数3～5的亚烷基)所示的带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物。带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物可以由通式(2)(式中，X表示离去基团)所示的3-乙基氧杂环丁烷化合物、通式(3)(式中，A的含义同上面所述)所示的二醇化合物及碱反应制得。
- 专利分类
