[发明专利]一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法在审
| 申请号： | 201810033920.1 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108258237A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 刘晶晶 | 申请（专利权）人： | 合肥国轩电池材料有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪贵艳 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法，在搅拌下，将氯源、锂源、铁源、碳源溶解于去离子水中，搅拌制得A液；将银源、磷源制成B液；在搅拌的条件下，将B液缓慢加入A液中，调节溶液pH=1〜5，制得悬浊液；将悬浊液喷雾干燥制得LiFePO4/Ag/C前驱体，然后将该前驱体置于管式炉中烧结，冷却后取出研磨成粉体，制得碳包覆银掺杂磷酸铁锂正极材料。本发明采用两步溶液法合成的碳包覆银掺杂磷酸铁锂LiFeP04/Ag/C电池正极材料，由于含有导电性能最好的掺杂金属银和导电性能良好的碳的反应前驱物，在分子水平上对原料进行混合，故其粒度和形貌可以得到有效地调控，物相结构及化学组成均一、不含杂质相。 | ||
| 搜索关键词： | 正极材料 银掺杂磷酸铁锂 溶液法制备 导电性能 磷酸铁锂 前驱体 碳包覆 悬浊液 形貌 电池正极材料 调节溶液pH 反应前驱物 研磨成粉体 掺杂金属 分子水平 化学组成 喷雾干燥 烧结 管式炉 溶液法 有效地 均一 磷源 氯源 水中 铁源 银源 锂源 离子 冷却 溶解 取出 合成 调控 | ||
【主权项】：
1.一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在搅拌下，将氯源、锂源、铁源、碳源按照摩尔比Cl：Li：Fe：C=m：1：1：n溶解于去离子水中，搅拌制得A液；（2）将银源、磷源按照摩尔比Ag：P=x：1制成B液；（3）在搅拌的条件下，将B液缓慢加入A液中，调节溶液pH=1〜5，制得悬浊液；（4）将悬浊液喷雾干燥制得LiFePO4/Ag/C前驱体，然后将该前驱体置于管式炉中烧结，冷却后取出研磨成粉体，制得碳包覆银掺杂磷酸铁锂正极材料。
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- 本发明提供一种金属/碳纳米管复合掺杂的磷酸锰铁材料及其制备方法，涉及电池材料技术领域。本发明所述金属/碳纳米管复合掺杂的磷酸锰铁材料的化学通式为：MnxFeyM1‑x‑yPO4/C；其中x和y为数字，且0.55≤x≤0.9，0.1≤y≤0.4，0.005≤1‑x‑y≤0.03；碳纳米管的含量为磷酸锰铁材料总质量的0.1‑0.5％；M为镁、钛、钴、锌、铷中的至少一种。本发明磷酸锰铁材料不带结晶水，产品纯度高，化合物中锰和铁均为正二价，晶体结构为单斜晶型，利用这种锰铁前驱体，加入适当的锂源可以直接得到导电性能优异的磷酸锰铁锂成品。
- 一种利用含钒浸出液制备四硫化钒/石墨烯复合材料的方法-201910540706.X
- 姜涛;温婧;曹婧;陈泊键;李林 - 东北大学
- 2019-06-21 - 2019-09-17 - H01M4/58
- 本发明涉及一种利用含钒浸出液制备四硫化钒/石墨烯复合材料的方法，其是将含钒矿物经过焙烧‑浸出等预处理得到含钒浸出液，以含钒浸出液为母液，加入硫源硫代乙酰胺与氧化石墨烯，经过水热反应生成四硫化钒/石墨烯复合材料。该四硫化钒/石墨烯复合材料可作为钠离子电池或锂离子电池的负极使用。本发明提供的方法省去了现有四硫化钒/石墨烯复合材料制备过程中钒酸钠、钒酸铵等纯物质的制备过程，直接从含钒浸出液中制备硫化钒/石墨烯复合材料，缩短了材料的制备流程，大大降低了生产成本。
- 一种层状硫硒化物作为高倍率性能的钠离子电池正极材料及其制备方法-201910551995.3
- 史鼎任;傅正文 - 复旦大学
- 2019-06-25 - 2019-09-13 - H01M4/58
- 本发明属于电化学电源和能源材料领域，具体涉及一种层状硫硒化物作为高倍率性能的钠离子电池正极材料及其制备方法。所述材料同时包含有过渡金属Cr，以及非金属S和Se，其分子式为NaCrSxSe2‑x，2>x>0。其制备方法是通过将化学计量比的硫化钠，铬，硫，硒混合均匀，压片然后在氩气流下高温反应得到。本发明所提供的材料作为钠离子电池正极材料，具有极好的的快充快放倍率性能，且制备方法经济方便。应用于高功率密度的钠离子电池和相关电子器件具有良好的前景。
- 一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法-201710636410.9
- 贾若琨;唐宇千 - 南通玛盛环保科技有限公司
- 2017-07-31 - 2019-09-13 - H01M4/58
- 本发明涉及一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：（1）将所述磷化渣用酸溶解，溶解完全后，进行过滤得到澄清液；（2）将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。本发明的优点在于：本发明通过加入螯合剂，可使惰性杂质形成重金属沉淀，避免正极不断长出针刺，进而利用本发明方法获得得的磷酸铁锂正极材料制备的磷酸铁锂电池，有着极好的电化学性能特性。
- 一种新型的锂硫二次电池-201810175834.4
- 柯国平 - 柯国平
- 2018-03-02 - 2019-09-10 - H01M4/58
- 本发明涉及一种新型的锂硫二次电池。将Li2S以纳米状态分散在由碳纳米管、石墨烯等导电材料构成的导电网络中，涂覆在正极集流体上构成锂硫电池的正极；在负极集流体上涂覆碳纳米管等导电材料构成负极；或者在负极集流体上直接被覆聚合物电解质薄膜构成负极。本发明避免了使用活泼性极高的金属锂作为负极，从而带来制造上的极大优越性，大大极大制造成本。
- 一种铁基硫化物电极材料、制备方法以及在固态电池中的应用-201611201709.3
- 许晓雄;张强;姚霞银 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2016-12-23 - 2019-09-10 - H01M4/58
- 本发明提供了一种铁基硫化物电极材料、制备方法以及在固态电池中的应用，属于锂二次电池技术领域。基于转化反应的铁基硫化物电极材料选自硫化亚铁、四硫化三铁和八硫化七铁的一种或多种。本铁基硫化物电极材料的制备方法具有简单省时的优点。
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