[发明专利]一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯的方法有效
| 申请号： | 201711328538.5 | 申请日： | 2017-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108047034B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 王勤波;熊振华;宗匡;曹金辉;曾鹏 | 申请（专利权）人： | 江西科苑生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/04 | 分类号： | C07C63/04;C07C51/265;C07C51/44;C07C69/78;C07C69/82;C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54;C07C63/26;C07C63/24;C07C63/16 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 332700 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯的方法，包括：(1)向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过5％，得到氧化反应液；(2)将得到的氧化反应液进入初蒸塔进行精馏分离，得到低沸点组分和初蒸塔塔釜液；(3)将初蒸塔釜液进入精馏塔进行精馏，得到甲基苯甲酸产品和精馏塔塔釜液；(4)将精馏塔塔釜液与醇混合，进行酯化反应，控制反应终点为甲基苯甲酸的含量0.5wt％，得到酯化反应液；(5)将得到的酯化反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯产品。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保，综合经济效益好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联产 甲基 苯甲酸 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化：向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过5％，所述催化剂用量为二甲苯质量的10-10000ppm，反应温度为90～200℃，反应压力0.1～3MPa，通过调节反应物在氧化反应器的停留时间使反应终点控制在二甲苯的单程转化率为25～70％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液的初蒸：将步骤(1)得到的氧化反应液进入初蒸塔进行精馏分离，当初蒸塔塔釜液中甲基苯甲醇含量达到0.01～0.15wt％时停止精馏，得到低沸点组分和初蒸塔塔釜液；(3)初蒸塔釜液的精馏：将步骤(2)得到的初蒸塔塔釜液进入精馏塔进行精馏，当精馏塔塔釜液中甲基苯甲酸含量达到30～90wt％时停止精馏，得到甲基苯甲酸产品和精馏塔塔釜液；(4)酯化反应：将步骤(3)得到的精馏塔塔釜液与醇混合，进行酯化反应，控制反应终点为甲基苯甲酸的含量<0.5wt％，得到酯化反应液；(5)产物分离：将步骤(4)得到的酯化反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯产品。
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- 本发明公开了萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，将有机溶剂A加入PTA氧化残渣中进行萃取，然后过滤，滤液去倾析器分层为油相和水相，滤饼干燥得粗混苯二甲酸；将油相泵入溶剂蒸发塔，溶剂蒸发塔底出料送苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔底出料送对甲基苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度苯甲酸产品，对甲基苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度对甲基苯甲酸产品；向粗混苯二甲酸中加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼再加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼干燥后得到混苯二甲酸产品；苯甲酸产品纯度为98wt%以上，对甲基苯甲酸产品纯度为91wt%以上，混苯二甲酸产品中对苯二甲酸与间苯二甲酸含量之和达94wt%以上。
- 一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺-201210070059.9
- 李焕成;马瑞 - 宿迁科思化学有限公司
- 2012-03-16 - 2012-08-01 - C07C63/04
- 本发明涉及一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：将对叔丁基甲苯和醋酸钴加入到反应釜中，通入含氧气体，温度在150～155℃引发并进行氧化反应0.5～1小时，然后在135～145℃继续反应5小时以上，得到对叔丁基苯甲酸粗品；将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；将离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，热过滤去除杂质，加入水洗涤，转料至重结晶釜进行降温析晶，离心，用甲苯打洗，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。本发明制得的对叔丁基苯甲酸为白色结晶，无机械杂质，熔点范围介于164.0～167.0℃，酸值介于312～316mgKOH/g，HPLC纯度≥99.2％，水分≤0.08％，甲苯≤0.05％。
- 一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法-201110388380.7
- 吴永生;刘在琦 - 泰安渤洋化工科技有限公司
- 2011-11-30 - 2012-06-13 - C07C63/04
- 本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，将均三甲苯和催化剂按一定比例投入反应釜中，通入二氧化碳气体，维持体系反应6-12小时，再加入一定量盐酸和水进行反应，水相回收催化剂，油相冷却结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。本发明反应步骤少，制备工艺简便，是原子经济和绿色化学反应。
- 一种3,5-二甲基苯甲酸的生产方法-201110214908.9
- 柯伯成;柯伯留;汪永辉 - 安徽泰达新材料股份有限公司
- 2011-07-29 - 2012-02-01 - C07C63/04
- 本发明提供了一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法。本发明所采用的技术方案是：一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，包括步骤：a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；c、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。按照本发明的处理方法，均三甲苯在氧化反应时所产生的反应热依赖醋酸溶剂不断被蒸发与冷凝，从而被带走，因而温度好控制且反应温和，醋酸还可以提高吸氧量，使氧化更加完全，从而提高产品收率。因此本发明均三甲苯转化率被提高，其转化率达90％。
- 一种丁基苯甲醛的加工方法-201010221519.4
- 李伟林;王水根 - 李伟林
- 2010-07-09 - 2012-01-11 - C07C63/04
- 本发明涉及一种丁基苯甲醛的加工方法，它包括如下步骤：(1)在反应器中加入丁基甲醛有甲醇进行搅拌溶解。(2)在常温下加入氢氧化钠搅拌一定时间。(3)加入硫酸铜，升温后通入氧气。(4)加入水，减压蒸去溶剂。(5)残液滤去催化剂。(6)用盐酸化，冷却抽滤得粗品。(7)用乙醇重结晶，烘干得成品。本发明采用氧化工艺，辅助原料简单，加工步骤简化，污染物少，且收率可达到70％以上，产品质量能稳定在95％以上，产品成本比以前下降约35％。
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