[发明专利]一种2,2,3,3,3‑五氟丙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711297031.8 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN107915581A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;唐晓博;杨志强;韩升;张伟;赵波;亢建平;郝志军 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C31/38 | 分类号： | C07C31/38;C07C29/48;B01J23/89;B01J23/644;B01J23/42;B01J23/63;B01J23/656;B01J23/60;B01J23/58;B01J27/13;B01J27/10;B01J29/03 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2,3,3,3‑五氟丙醇的制备方法，在负载型贵金属复合催化剂、溶剂和氧化剂存在的条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2‑五氟丙烷制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇，其中，1,1,1,2,2‑五氟丙烷催化剂溶剂氧化剂质量比为10.01～0.10.5～20.05～0.5，本发明的制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2,3,3,3‑五氟丙醇的制备方法，其特征在于在催化剂、氧化剂、溶剂的存在下，以1,1,1,2,2‑五氟丙烷为原料一步法催化氧化制备2,2,3,3,3‑五氟丙醇，反应温度为50℃～100℃，反应时间为1h～8h，1,1,1,2,2‑五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5；所述催化剂为负载型贵金属复合催化剂，所述的负载型贵金属复合催化剂组成包括：活性贵金属、载体、助剂金属；所述的活性贵金属的质量分数为0.1～10％，所述助剂金属的质量分数为0.05～5，余量为载体；所述活性贵金属为Au、Pt或Pd，所述载体为活性炭、纤维素、分子筛、沸石、水滑石、无机物氧化或无机氟化物，所述助剂金属为铁、钴、镍、铜、锌、铋、锰、铈、镁、钠、钾的氯化物或氧化物；所述溶剂为甲醇、乙腈、甲苯、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮或1,4‑二氧己烷；所述氧化剂为过氧化氢溶液、有机过氧化物、亚碘酰苯、间氯过苯甲酸或过硫酸钾。
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- 2012-08-09 - 2012-11-07 - C07C31/38
- 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。本发明以3，3，3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶无机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
- 3，3，3-三氟丙醇的合成方法-201210286304.X
- 吕剑;杜咏梅;薛云娜;马洋博;李春迎;谷玉杰;万洪;李凤仙;王伟;韩升;余秦伟 - 西安近代化学研究所
- 2012-08-09 - 2012-11-07 - C07C31/38
- 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
- 一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法-201210286343.X
- 杜咏梅;吕剑;毛伟;谷玉杰;孙道安;王博;秦越;李春迎;赵锋伟;王为强 - 西安近代化学研究所
- 2012-08-09 - 2012-11-07 - C07C31/38
- 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醇的合成方法，以2-二溴3，3，3-三氟丙烯为原料，包括如下步骤：1)搅拌加入甲醇、碱，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，升温至70℃，反应6h，反应液经水洗得3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。2)高压釜中加入3，3，3-三氟丙烯基甲醚、无机酯和活化好的Raney Ni催化剂，氢气压力为5MPa，搅拌下，升温至60℃～120℃，反应4h～8h，反应液经过滤、蒸馏得3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶无机酯∶催化剂质量比为1∶1.2～2.0∶0.05～0.2。本发明主要用于3，3，3-三氟丙醇的制备。
- 一种精馏提纯四氟丙醇的方法-201210190842.9
- 陈立义;吴常根;游黄洋;封文飞;王琦;陈勇 - 中昊晨光化工研究院
- 2012-06-11 - 2012-10-10 - C07C31/38
- 本发明涉及一种精馏提纯四氟丙醇的方法，所述精馏提纯方法为从含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇中精馏提纯四氟丙醇，所述方法为向粗四氟丙醇中加入共沸剂，共沸剂与异丁醇形成二元共沸物，精馏除去二元共沸物，得四氟丙醇。本发明方法尤其适用于对含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇混合液，有效提纯四氟丙醇，从而解决了DVD/VCD领域、电子产品清洗剂领域、医药中间体领域等对四氟丙醇的需求，本发明所述方法工艺简单、成本低、高效环保，可进行工业化应用。
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