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[发明专利]一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法-CN202211550165.7在审
发明人：张楚宜;吕剑;李江伟;李春迎;孙道安;薛云娜;李娇毅;张建伟;王志轩 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法，其结构式为，合成方法以十二氢十二硼酸水溶液及三乙烯二胺为原料，经盐酸酸化的阳离子交换树脂，采用十二氢十二硼酸钠水溶液制备十二氢十二硼酸水溶液；将化学计量比的三乙烯二胺溶解于水中，室温下滴加至十二氢十二硼酸水溶液中，搅拌反应；反应完成后，将反应液减压蒸干，所得固体经重结晶，得到目标产物多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺。本发明公开的多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺的燃烧热值为48.12MJ/kg，热分解温度在300℃，远远高于已报道的多面体硼氢化合物。
一种多面体氢化十二硼酸乙烯及其合成方法

[发明专利]一种B(4,5)烯基取代碳硼烷衍生物的合成方法-CN202010266279.3有效
发明人：王谦;吕剑;张楚宜;张建伟;李娇毅;杜咏梅 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-04-07 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提出一种B(4,5)烯基取代碳硼烷衍生物的合成方法，以1‑羧基‑2‑(取代)邻碳硼烷和α,β不饱和酯、酮、酰胺类烯基化试剂为原料，在催化剂和添加剂的存在下，在溶剂中发生脱羧交叉偶联反应，生成B(4,5)烯基取代邻碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性，底物的官能团具有很好的兼容性；使用简单易得的α,β不饱和酯、酮、酰胺类作为烯基化试剂，相对成本较低；所涉及的反应选择性和产率较高，反应体系组成单一，后处理比较简单，易于实施。
一种取代碳硼烷衍生物合成方法

[发明专利]一种B(4,5)烷基取代碳硼烷化合物的合成方法-CN201910875151.4有效
发明人：王谦;吕剑;张楚宜;杜咏梅;李江伟;李娇毅;薛云娜;王志轩;张建伟;孙道安;寇联岗;李春迎 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳硼烷化合物的合成方法，适用于B(4,5)烷基取代碳硼烷化合物的合成方法。其合成步骤包括：以1‑羧基‑2‑(取代)碳硼烷和丙烯醇类为原料，在催化剂和添加剂的存在下，反应温度为70℃～130℃，反应时间为1h～36h，在溶剂中发生交叉偶联反应生成B(4,5)烷基取代碳硼烷。本发明所涉及的反应物具有很好的普适性，底物的官能团具有很好的兼容性；本发明使用较为便宜的丙烯醇类作为烷基化试剂，相对成本较低；本发明提供的合成方法的选择性和产率较高，反应体系组成单一，后处理简单，易于实施。
一种烷基取代碳硼烷化合物合成方法

[发明专利]一种高密度燃料-CN201911223407.X有效
发明人：张建伟;蔡文哲;余海生;孙道安;李春迎;杜咏梅;李娇毅;李江伟;王志轩;薛云娜;王谦;寇联岗;吕剑 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-03 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C10L1/04 文献下载
摘要：本发明公开一种高密度燃料，是为了解决现有高密度燃料体积热值较低的问题。本发明的重量百分组成为：四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷70％～85％，1,4‑桥亚甲基‑1,2,3,4,4a,9a‑六氢芴10％～20％，挂式四氢双环戊二烯5％～10％。本发明的高密度燃料体积热值大于44.0MJ/L，密度(20℃)大于1.0g/cm3，粘度(‑40℃)小于300mm2/s，主要用于吸气式发动机和冲压发动机。
一种高密度燃料

[发明专利]一种起爆药剂组合物及制备方法-CN202110887577.9在审
发明人：吕剑;李江伟;李娇毅;杜咏梅;李春迎;薛云娜;王志轩;王谦;孙道安;张建伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C06B33/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种起爆药剂组合物及制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：低取代羟丙纤维素为0.5％～10％，添加剂为1％～5％，余量为DAP‑4，原料的重量百分数之和为100％；所述的添加剂为超细铝粉、MoS或石墨；所述的DAP‑4为分子式为(C6H14N2)[NH4(ClO4)3]的化合物。本发明的组合物中，低取代羟丙纤维素作为起爆药剂的关键组分，能够显著降低起爆药剂的吸湿性，改善其加工及存储安全性。本发明的组合物中，DAP‑4作为起爆药剂主要组分，具有感度低的优点能够降低使用过程中的安全风险。本发明的组合物中，DAP‑4作为起爆药剂主要组分，由于生产工艺简单，原料价格低，能够显著降低起爆药剂的成本，使其具有效益上的优势。
一种起爆药剂组合制备方法

[发明专利]一种由桥式双环戊二烯异构化制备挂式双环戊二烯的方法-CN201711294818.9有效
发明人：李江伟;张建伟;李娇毅;孙道安;王志轩;薛云娜;杜咏梅;李春迎;吕剑 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07C5/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种由桥式双环戊二烯(endo‑DCPD)异构化制备挂式双环戊二烯(exo‑DCPD)的方法。采用Co‑N‑Al2O3(氧化铝基钴氮掺杂石墨烯催化剂)催化异构化的方式，在90～140℃下实现桥式双环二烯的构型转变。该方法过程简便，催化剂能够套用，易于规模化操作。主要用于制备香料、医药中间体以及合成应用于导弹和航空的高能量密度碳氢燃料。
一种桥式双环戊二烯异构化制备挂式双环戊二烯方法

[发明专利]一种四环十四烷的分离工艺-CN201611084273.4有效
发明人：万洪;吕剑;杜咏梅;王志轩;徐强;薛云娜;陆居有;焦毅;孙道安;张建伟;李娇毅 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2016-11-30 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07C13/68 文献下载
摘要：本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
一种十四分离工艺

[发明专利]一种利用1,2-二卤代烷合成端炔的方法-CN201911222536.7在审
发明人：张建伟;吕剑;李江伟;王志轩;孙道安;杜咏梅;李春迎;王谦;李娇毅;薛云娜;寇联岗 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-03 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07C1/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用1,2‑二卤代烷合成端炔的方法。该方法是以1,3‑二卤代烷为原料，在碱和催化剂作用下合成端炔，其中碱与1,2‑二卤代烷的摩尔比为2:1～5:1，催化剂用量为1,2‑二卤代烷质量的2％～10％，反应温度为100～150℃，反应时间为3～10h。本发明具有绿色环保、选择性高、收率高等优点。
一种利用二卤代烷合成方法

[发明专利]一种二氧化双环戊二烯的合成方法-CN201910922425.0在审
发明人：王志轩;吕剑;李江伟;李娇毅;王谦;杜咏梅;张建伟;孙道安;薛云娜 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07D493/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氧化双环戊二烯的合成方法，是为了解决现有技术反应工艺复杂、选择性低和设备腐蚀严重的问题。本发明在相转移催化剂和磷钨酸催化下，以双环戊二烯为原料，过氧化氢为氧源合成了二氧化双环戊二烯，包括如下步骤：(1)将双环戊二烯和非质子溶剂加入反应瓶中，开启搅拌，加入磷钨酸和相转移催化剂；(2)开启加热，升至反应温度30～60℃，滴加质量分数30％的过氧化氢，反应4～9h；(3)冷却，过滤，有机层水洗至中性后无水硫酸钠干燥，蒸出溶剂得产品。本方法绿色环保，收率高，主要用于二氧化双环戊二烯的合成。
二氧化双环戊二烯双环戊二烯转移催化剂过氧化氢合成磷钨酸无水硫酸钠干燥非质子溶剂反应工艺绿色环保设备腐蚀蒸出溶剂质量分数反应瓶有机层滴加收率氧源催化加热过滤冷却

[发明专利]一种固体酸催化合成四环[7.3.1.0^2;7.1^7;11]十四烷的方法-CN201610227894.7有效
发明人：万洪;吕剑;杜咏梅;王志轩;王为强;李春迎;陆居有;张建伟;孙道安;焦毅;薛云娜;李娇毅 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C07C5/29 文献下载
摘要：本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。
一种固体催化合成 7.3 1.0 sup 11 十四方法

[发明专利]一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法-CN201510075728.5有效
发明人：薛云娜;吕剑;李娇毅;万洪;郝志军;杜咏梅;李春迎;陆居有;孙道安;王志轩;张建伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法，包括以下步骤(1)将十氢十硼酸四乙基铵亚铜在0～200℃溶解于0.5～50倍质量的溶剂A，溶剂A为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈或N‑甲基吡咯烷酮；(2)在0～150℃温度下，搅拌下向步骤(1)所得的溶液中加入0.5～200倍质量的溶剂B，并搅拌至混合均匀完全。溶剂B为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、水、丙酮；(3)搅拌下将步骤(2)所得的混合体系降至‑15℃～50℃温度，再进行过滤、洗涤、干燥即得到球形化的十氢十硼酸四乙基铵亚铜，长径比达到1.1，收率达到95％。本发明用于十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化颗粒制备过程，产品作为高热值、高燃速功能化燃料用于固体推进剂或富燃料炸药中。
一种十氢十硼酸乙基铵亚铜球形制备方法

[发明专利]一种正己基碳硼烷的制备方法-CN201410286067.6有效
发明人： 李娇毅;吕剑;薛云娜;李春迎;杜咏梅;唐晓博;孙道安;吕婧;万洪;张建伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2014-06-24 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明提供了一种正己基碳硼烷的制备方法，步骤如下：以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，乙硫醚兼作反应原料和溶剂，在浓硫酸催化下反应，得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物；再以甲苯作溶剂，十二氢十硼双二乙基硫醚络合物与溴丙炔反应，制得溴甲基碳硼烷；然后以四氢呋喃作溶剂，溴甲基碳硼烷与溴戊烷的格氏试剂反应得到正己基碳硼烷。本发明所用原料廉价易得，收率较高，制备成本较低，本发明用于正己基碳硼烷的制备。
一种正己基碳硼烷制备方法

[发明专利]一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯的方法-CN201510575787.9在审
发明人：吕剑;亢建平;杜咏梅;陈智群;王志轩;胡银;郝志军;毛伟;李娇毅;杨志强 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-09-10 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C13/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法，采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃～300℃、绝对真空度为80Pa～600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h～5h，共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2～0.5：1，回流比控制为1～10:1，收集塔顶140℃～142℃馏分，得到纯度大于99.5％的高纯桥式四氢双环戊二烯。
一种分离提纯桥式四氢双环戊二烯方法

[发明专利]一种烷基碳硼烷衍生物的制备方法-CN201410771861.X无效
发明人： 李娇毅;吕剑;薛云娜;杜咏梅;李春迎;陆居有;吕婧;李凤仙;孙道安;张建伟;王志轩;万洪 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2014-12-13 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备具有潜在高热值的烷基碳硼烷衍生物的方法，该方法分为三步：第一步，以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，乙硫醚兼作反应原料和溶剂，在浓硫酸催化下0℃～5℃反应制备得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物；第二步，以十二氢十硼双二乙基硫醚络合物为原料，采用摩尔比为1：1～5的卤代炔，在温度为50℃～95℃的条件下搅拌反应5～12h，制备得到卤代烷基碳硼烷；第三步，采用摩尔比为1：3～1：10的卤代烷基碳硼烷与卤代烷烃的格氏试剂在温度为20℃～66℃的条件下反应2～10h制备得到烷基取代的碳硼烷衍生物。本发明具有操作简便、合成反应条件温和、适用范围广以及选择性高等特点。本发明用于烷基碳硼烷衍生物的制备。
一种烷基碳硼烷衍生物制备方法

[发明专利]一种3,3,3-三氟丙烯的制备方法-CN201410188425.X有效
发明人：韩升;吕剑;曾纪珺;唐晓博;郝志军;张伟;吕婧;李娇毅;马辉;亢建平 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2014-05-06 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3,3-三氟丙烯的制备方法，以1,1,1,3-四氯丙烷与氟化氢为原料，以离子液体为催化剂，一步液相反应合成3,3,3-三氟丙烯，反应温度为50℃～160℃，离子液体与1,1,1,3-四氯丙烷摩尔比为1:2～1:10，氟化氢与1,1,1,3-四氯丙烷的摩尔比为3.1:1～50:1；其中离子液体通式为X⁺A^-，X⁺为C₁-C₈烷基取代的咪唑、吡啶和季铵盐类阳离子，A^-为含铝、铁、锑、钽、铌、钛、锡等的金属酸根阴离子。本发明采用离子液体作为催化剂，1,1,1,3-四氯丙烷与氟化氢一步液相反应制得3,3,3-三氟丙烯，无需用氢氧化钠溶液进行脱氯化氢反应，反应步骤较少，工艺过程环保。另外离子液体作为催化剂，活性较高且可多次重复使用。
一种丙烯制备方法

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