[发明专利]一种小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体的制备方法有效
| 申请号： | 201710765632.0 | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107445202B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 唐文书;肖俊峰;高松;高斯峰;南晴;李永君;张炯 | 申请（专利权）人： | 华能国际电力股份有限公司;西安热工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02;B82Y40/00;C04B35/48;C04B35/626 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 闵岳峰 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于纳米涂层粉体制备领域，具体为一种小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体的制备方法。该制备方法以锆或锆与稀土的无机盐、火碱、有机醇为原材料，主要通过室温沉淀和高温煅烧反应两步完成。室温沉淀反应生成纳米氢氧化物沉淀颗粒的同时伴生有盐晶体，盐晶体包覆在纳米颗粒外围，以此防止纳米颗粒在高温煅烧分解反应过程中的长大和团聚。本发明的原材料价格低廉，工艺操作简单，阻止纳米颗粒团聚和长大的方法新颖巧妙，所得纳米氧化锆基涂层粉体具有优异的隔热能力、相稳定性和抗高温氧化性等特点。本发明为工业生产纳米氧化锆基涂层粉体提供了一种新的方法，为长寿命纳米热障涂层的开发提供更多新的备选材料。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米颗粒 制备 纳米氧化锆 分散纳米 高温煅烧 室温沉淀 涂层粉体 氧化锆基 基涂层 盐晶体 粉体 团聚 反应生成纳米 分解反应过程 抗高温氧化性 氢氧化物沉淀 无机盐 原材料价格 粉体制备 隔热能力 工艺操作 纳米涂层 热障涂层 长寿命 有机醇 伴生 包覆 备选 稀土 外围 开发 | ||
【主权项】：
1.一种小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将锆盐或锆盐稀土盐同时加入到有机醇中配置成浓度为0.2～1.0mol/L的金属盐有机醇溶液，再在搅拌条件下将火碱缓慢加入到金属盐有机醇溶液中，室温沉淀反应后生成表面覆有盐晶体的氢氧化物沉淀混合物；其中稀土盐为钇、铈、镧、钪、钆、镱的氯盐、硝酸盐和硫酸盐中的一种或者几种的混合物；有机醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种；2)去除掉剩余有机醇溶液，烘干后，将氢氧化物沉淀混合物置于马弗炉中进行高温煅烧，氢氧化物沉淀混合物发生脱水分解生成氧化物；3)清洗经煅烧处理后的沉淀混合物，得到小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体，清洗时，采用水和乙醇溶液反复交替清洗。
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- 2017-03-28 - 2019-05-10 - C01G25/02
- 本发明提供一种成型性优异、具有高烧结密度、能够利用简便的方法制造氧化锆烧结体的氧化锆粉末及其制造方法。本发明的氧化锆粉末含有2～6mol％的氧化钇，细孔径200nm以下的细孔容量为0.14～0.28mL/g，以成型压1t/cm2进行成型后的由下述式(1)表示的相对成型密度为44～55％，相对成型密度(％)＝(成型密度/理论烧结密度)×100···(1)。
- 一种高纯超细均匀单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料及其合成方法和应用-201811502910.4
- 张研 - 长安大学
- 2018-12-10 - 2019-05-03 - C01G25/02
- 本发明公开了一种高纯超细均匀单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料及其合成方法和应用，该方法是以八水氧氯化锆作为锆前驱体，以乙醇作为溶剂，在水热条件下密闭反应釜内，使高温高压产生的水蒸汽与锆源接触，生成单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料；通过水热温度控制，实现水蒸汽蒸发量控制，进而对锆源水解速率有效控制，而且能够有效避免快速水解反应而形成无定形二氧化锆(ZrO2)沉淀物；本发明也不采用任何添加剂或掺杂物，保证单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料的纯度；不需要后续高温焙烧处理，避免单斜二氧化锆(ZrO2)晶粒的长大和团聚，获得超细均匀的单斜二氧化锆(ZrO2)纳米晶体材料。
- 一种室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料的合成方法-201811503566.0
- 张研 - 长安大学
- 2018-12-10 - 2019-05-03 - C01G25/02
- 本发明提供了一种室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料的合成方法；该方法以八水氧氯化锆作为锆前驱体，以三氯化钇作为稳定剂，以氨水作为溶剂，在水热条件下密闭反应釜内，使高温高压产生的水蒸汽与锆源接触，再利用冷水急速冷却，生成室温稳定的超细均匀立方二氧化锆纳米晶体材料，通过水热温度控制，实现水蒸汽蒸发量控制，进而对锆源水解速率有效控制，而且该方法不采用任何添加剂或掺杂物，保证立方二氧化锆(c‑ZrO2)纳米晶体材料的纯度，避免立方二氧化锆(c‑ZrO2)晶粒在高温煅烧时的长大、团聚和向四方相和单斜相转变，保证晶粒均匀可控，在室温条件下稳定存在。
- 一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法-201811376118.9
- 胡锦明;邹发;宋伟令;刘栋;熊芳兰;郁东 - 中核二七二铀业有限责任公司
- 2018-11-19 - 2019-04-16 - C01G25/02
- 本发明属于二氧化锆制备技术领域，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO3)4·5H2O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO3)4·5H2O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO3)4·5H2O晶体转化为Zr(NO3)4粉末，发生的化学反应为Zr(NO3)4·5H2O→Zr(NO3)4+6H2O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO3)4粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO2产品，发生的化学反应为Zr(NO3)4→ZrO2+4NO2↑+O2↑。该方法具有工艺流程短、不使用氢氧化钠沉淀剂、不增加废水、ZrO2产品均匀性好等优点。
- 一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法-201710418888.4
- 洪樟连;王晓青;李成园;史振宇;支明佳 - 浙江大学
- 2017-06-06 - 2019-04-16 - C01G25/02
- 本发明公开了一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法，具体步骤如下：1)以无机锆盐作为锆源，将其溶于无水乙醇中；以酸性氨基酸作凝胶促进剂，并将其溶在无水乙醇/盐酸的溶液中，搅拌至形成无色透明的溶液；2)将配制好的酸性氨基酸/盐酸溶液迅速加入到无机锆盐/无水乙醇溶液中，快速搅拌，密封后放入烘箱中，得到湿凝胶；3)将湿凝胶进行老化；4)以无水乙醇、二氧化碳为超临界流体介质，对老化后的湿凝胶进行超临界干燥处理，最后得到块状氧化锆气凝胶。通过调节无机锆盐和酸性氨基酸的比例，可以成功制备出低密度(0.05‑0.30g/cm3)、高比表面积(100‑1000m2/g)、高孔隙率(95‑99％)的块状氧化锆气凝胶。
- 一种纳米二氧化钛和二氧化锆复合溶胶及其制备方法-201710925229.X
- 矫贺;赵华旗;矫振询 - 上海涂尊新材料科技有限公司
- 2017-10-03 - 2019-04-09 - C01G25/02
- 本发明提供的复合溶胶，其中纳米二氧化钛的晶型为锐钛型或金红石型或为它们的混合型，PH值3—5之间，该溶胶为无色透明或浅黄色半透明，浓度为15%—20%。如上所述的复合溶胶，其制备方式是，以硫酸氧钛和氧氯化锆共水解，其中氧氯化锆和硫酸氧钛的质量比不低于1:2，先把氧氯化锆和硫酸氧钛溶于水后，60℃加热30分钟，溶液变为澄清透明，冷却后用强碱性阴离子树脂进行交换，以冰乙酸为缓冲剂，当PH值为3—5时，即得上述溶胶。
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