[发明专利]一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域；采用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、紫外光谱仪及扫描电子显微镜等测试手段对所制备的材料进行表征；该方法过程包括：首先在含银离子和磷酸根离子的电解液中，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO₂膜层；然后通过马弗炉煅烧，使膜层中的Ag、P前驱体烧结形成Ag₃PO₄纳米颗粒，最终形成纳米Ag₃PO₄/TiO₂异质结光催化膜层；该方法制备过程简单易控、操作方便、成本低、膜层的光催化活性高，并可以通过煅烧使其光催化活性再生。

主权项

1.一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，具体步骤如下：1)以钛片基体材料为阳极，不锈钢电解槽为阴极，以含银离子和磷酸根离子的混合溶液为电解液，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO2膜层；2)将表面形成富含Ag、P的TiO2膜层的钛片基体进行煅烧得到纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料；步骤1)中微弧氧化过程中所用的含银离子和磷酸根离子电解液的配制方法为：a、分别配制溶液A和溶液B：溶液A：8‑16g/L Na3PO4、2‑6g/L EDTA‑2Na和1‑4g/L KOH；溶液B：0.5–2g/L AgNO3；b、将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，得到澄清溶液，并确保溶液A中的AgNO3和溶液B中的EDTA‑2Na的物质的量比例小于1；步骤1)中微弧氧化处理电源设置参数为：电源采用双相脉冲模式，频率在50‑1200赫兹，所述电源输入模式在恒压模式和恒流模式下的电参数设置如下：在恒压模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压350V‑450V，保持处理时间5‑20min；第二步在保持正向电压350V‑450V不变的基础上额外再施加负向电压5V‑30V，并继续保持处理时间10‑20min；在恒流模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压，使其电流密度为0.01A/cm2‑1A/cm2，保持处理时间5‑20min；第二步在保持正向电流密度不变的基础上额外再施加负向电压，使负向电流密度为0.01A/cm2‑1A/cm2，并继续保持处理时间10‑20min；步骤2)中煅烧方法具体如下：在空气气氛中，温度在400‑500℃，升温速率为1‑20℃/min，煅烧时间1‑4小时，之后冷却到室温。