[发明专利]一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料的制备方法，具体步骤如下：

1)以钛片基体材料为阳极，不锈钢电解槽为阴极，以含银离子和磷酸根离子的混合溶液为电解液，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO₂膜层；

2)将表面形成富含Ag、P的TiO₂膜层的钛片基体进行煅烧得到纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料；

步骤1)中微弧氧化过程中所用的含银离子和磷酸根离子电解液的配制方法为：

a、分别配制溶液A和溶液B：

溶液A：8-16g/L Na₃PO₄、

2-6g/L EDTA-2Na和

1-4g/L KOH；

溶液B：0.5–2g/L AgNO₃；

b、将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，得到澄清溶液，并确保溶液A中的AgNO₃和溶液B中的EDTA-2Na的物质的量比例小于1；

步骤1)中微弧氧化处理电源设置参数为：

电源采用双相脉冲模式，频率在50-1200赫兹，所述电源输入模式在恒压模式和恒流模式下的电参数设置如下：

在恒压模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压350V-450V，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电压350V-450V不变的基础上额外再施加负向电压5V-30V，并继续保持处理时间10-20min；

在恒流模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压，使其电流密度为0.01A/cm²-1A/cm²，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电流密度不变的基础上额外再施加负向电压，使负向电流密度为0.01A/cm²-1A/cm²，并继续保持处理时间10-20min；

步骤2)中煅烧方法具体如下：在空气气氛中，温度在400-500℃，升温速率为1-20℃/min，煅烧时间1-4小时，之后冷却到室温。

2.根据权利要求1所述的纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，所述钛片基体材料为纯钛或钛合金。

3.根据权利要求1所述的纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中配制电解液的溶液A和溶液B的配制方法如下：

溶液A：16g/L Na₃PO₄、

4g/L EDTA-2Na和

2g/L KOH；

溶液B：1g/L AgNO₃。

4.根据权利要求1所述的纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中微弧氧化处理参数设置为：电源模式采用恒压模式，先在在400V的恒定正向电压下处理时间为20min，然后保持正压不变，额外施加负向压15V并保持10min。

5.根据权利要求1所述的纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中微弧氧化处理参数设置为：电源模式采用恒压模式，先在在450V的恒定正向电压下处理时间为15min，然后保持正压不变，额外施加负向压10V并保持10min。

6.一种采用如权利要求1～5中任意一项所述制备方法得到制备得到的纳米Ag₃PO₄修饰TiO₂异质结光催化膜层材料，其特征在于，其结构由内外两层构成，外层为纳米Ag₃PO₄修饰层，Ag₃PO₄颗粒粒径在5-70nm，内层为TiO₂层，呈现微弧氧化膜层的多孔形貌，膜层的厚度为5-100μm。