[发明专利]一种派瑞林F的制备方法在审
| 申请号： | 201710420502.3 | 申请日： | 2017-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN107216232A | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 徐志淮 | 申请（专利权）人： | 昆山彰盛奈米科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/263 | 分类号： | C07C17/263;C07C25/22 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215331 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种派瑞林F的制备方法，在合理的工作环境下通过4‑甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4‑甲基四氟苄氯，通过4‑甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4‑甲基四氟季胺盐，通过4‑甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F。本发明提供了一种派瑞林F的制备方法，通过三次化学反应即可制得，原料获得简单且价格相对较低，是一种十分经济有效的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 派瑞林 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种派瑞林F的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：（1）将19g的4‑甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温度下冷却反应，并滴加2～5滴DMF催化搅拌均匀，之后滴加11.5～13.5g的二氯亚砜搅拌，并与两口瓶中的原溶液反应，反应化学式为：将步骤（1）中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩，冷却10～30min后加入石油醚搅拌，过滤得到白色粉末状固体4‑甲基四氟苄氯；将步骤（2）中制备得到的4‑甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中，采用磁力搅拌均匀，室温下滴加20～30ml甲胺水溶液，然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应24h，反应化学式为：将步骤（3）中反应完成的溶液减压蒸干，蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺，之后加入25ml的二甲苯，剧烈搅拌30min后过滤，过滤后的滤饼用丙酮洗涤，并放置在真空干燥箱内烘干得到白色粉末状固体4‑甲基四氟季胺盐；将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中，搅拌均匀并加热至80℃得到甲苯体系溶液；用150ml的水溶解步骤（4）中制备得到的4‑甲基四氟季胺盐，并在3小时内匀速滴加至甲苯体系溶液中，之后均匀搅拌24h并反应，反应化学式为：（7）将步骤（6）中的溶液温度降低至室温，分离最上层甲苯层，然后用50mL的甲苯萃取DMSO以及水层，合并甲苯层，再加入无水硫酸钠，之后干燥过滤并减压蒸干滤液，加入20mL乙醇于蒸干后的固体中，搅拌15分钟，过滤得到白色晶体状固体派瑞林F。
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其中，R1、R2各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；X为卤素。所述方法通过催化剂、碱、助剂和有机溶剂的综合选择与协同，并结合特定的反应底物，从而可以高产率得到目的产物，工业应用前景十分广阔。
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