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- [发明专利]一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法-CN202310768480.5在审
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陈燚;张如
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菏泽富达生物科技有限公司
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2023-06-28
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2023-09-19
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C07C17/093
- 本发明公开了一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器加入氢溴酸溶液、邻甲苯胺、亚硝酸钠进行搅拌;(ii)搅拌均匀后加入盐水冷却至10℃,并加入铜粉;(iii)将反应容器内温度升温至35℃且恒温30分钟后将物料抽至带水蒸功能的反应容器内,加入120kg水,然后通入水蒸气进行蒸馏,然后将蒸馏出的液体内加入氢氧化钠进行反应;(ⅳ)反应结束后的物料进行分离,分出下层红色的粗邻溴甲苯;(ⅴ)用浓硫酸洗涤,干燥剂脱水,蒸馏,收集180‑185℃的馏分,得邻溴甲苯;本发明提供的合成方法,减少了反应的中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率,且环保无污染,原料易得,制备的邻溴甲苯纯度高,安全可靠。
- 一种溴苄铵药物中间体甲苯合成方法
- [发明专利]一种2-氯-3-氟甲苯的制备方法-CN202211615672.4在审
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沈振陆;彭梁;李美超
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浙江工业大学
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2022-12-15
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2023-05-16
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C07C17/093
- 本发明公开了一种2‑氯‑3‑氟甲苯的合成方法,包括如下步骤:S01:以邻氯甲苯的硝化产物的副产2‑氯‑3‑硝基甲苯为原料,在催化剂的存在下,在有机溶剂中,进行催化加氢还原反应,反应结束后所得反应液后处理制得2‑氯‑3‑甲基苯胺;S02:2‑氯‑3‑甲基苯胺与氟硼酸反应成盐,然后加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,制得氟硼酸重氮盐,过滤分离出氟硼酸重氮盐,加热裂解氟硼酸重氮盐,冷却裂解气体,收集液体得到2‑氯‑3‑氟甲苯。本发明所用原料来自邻氯甲苯的硝化反应生产重要化工中间体的副产物,实现了副产的综合利用,提高了生产线的经济效益;反应步骤短,不牵涉到产物选择性问题,后处理工艺简单,收率高,大大降低了生产成本。
- 一种甲苯制备方法
- [实用新型]一种氯溴碘苯生产线-CN202223137938.7有效
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史海兵;陆识存;丁志伟
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江苏广域化学有限公司
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2022-11-25
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2023-03-24
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C07C17/093
- 本实用新型涉及一种氯溴碘苯生产线,由醋酐高位罐和取代苯胺罐供料接反应釜,反应釜供料接溴代釜,溴代釜上还接有溴素罐和二氯甲烷罐供料,溴代釜接除溴水洗釜,除溴水洗釜有机层接除酸水洗釜,除酸水洗釜有机层接中间浓缩釜,中间浓缩釜放料接结晶釜,结晶釜出料接压滤器,压滤滤饼送干燥器,干燥器出料接成盐反应釜,成盐反应釜上接硫酸储罐、亚硝酸钠溶液罐、尿素溶液罐,成盐反应釜后滴加接入碘代釜,碘代釜后接提取釜,提取釜上接石油醚储罐,提取釜有机层送至除碘水洗釜,除碘水洗釜有机层接层析柱,层析柱出料接产品浓缩釜,产品浓缩釜出料接氯溴碘苯产品收集罐。该产线能有效去除各步反应的剩余原料、分离副产,提高产物纯度。
- 一种氯溴碘苯生产线
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