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[发明专利]一种合成N-(4-氟苯胺)-2-羟基-N-异丙基乙酰胺的方法-CN202211646530.4在审
发明人：周新;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰胺的合成方法，属于农药中间体技术领域。以4‑氟‑N‑异丙基苯胺作为起始原料，通过乙酰化合成2‑氯‑N‑(4‑氟苯基)‑N‑异丙基乙酰胺，接着通过滴流床反应器与固体碱催化剂反应，得到N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰胺。本发明解决了目前合成N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰过程中产生的大量高盐废水、反应不易控制、收率低和溶剂量大等问题，还提供了活性高、毒性低和廉价易得固体碱催化剂的制备方法，工艺流程简单、收率高、产品纯度高。
一种合成苯胺羟基丙基乙酰方法

[发明专利]2-苄基-7-氯[1,2-e]茚并[1,3,4]噁二嗪二甲酸甲酯的制备方法-CN202211652783.2在审
发明人：牛明峰;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明公开了2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的制备方法，属于医药中间体技术领域。所述方法采用5‑(2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧羰基‑1H‑茚‑1‑亚基)肼羧酸苯甲基酯为原料，经环合反应制得2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯。本发明采用功能性磺酸型离子液体作催化剂合成2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的路线，工艺简单，催化剂套用率高，工业化生产易实现。
苄基噁二嗪二甲酸制备方法

[发明专利]一种高纯(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法-CN202211669614.X在审
发明人：马建华;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C12P7/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的方法，属于精细化工技术领域。以脂肪酶Novozyme435为催化剂、醋酸乙烯酯为酰化试剂，将反应母液中获得的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮消旋体中S与R构型分开，得到高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮。本发明克服了现有技术无法解决低含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮粗品提纯及回收利用等问题，具有原料易得、操作较为简便、产品纯度较高、催化剂循环套用无明显失活等优点，为生产过程中母液提取物资源化利用及高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的制备提供了可行方案。
一种高纯羰基羟基制备方法

[发明专利]一种1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法-CN202211653051.5在审
发明人：李旭峰;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，属于医药中间体领域。该方法采用1,2,4,5‑环己烷四羧酸酯在特定比例有机酸水溶液中通过少量浓盐酸催化进行酯交换与水解反应，所得中间体在乙酸酐中脱水环合，得到高纯度椅式构象的1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用甲胺衍生方法，在高效液相色谱中得到快速便捷的构象区分与准确的定量结果。本发明是一种定向控制构象的合成方法，得到产品为椅式构象且含量≥99.5％，可为下游聚酰亚胺材料领域提供稳定优势构象的高纯原料。
一种环己烷羧酸合成检测方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺-CN202211669585.7在审
发明人：孙发明;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C51/64 文献下载
摘要：本发明涉及了一种2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。以均三甲苯为起始原料进行氯甲基化，氰化，水解和氯化四步反应。在进行最后一步氯化反应过程中，由于微量金属离子存在，催化引发傅克酰基化反应，产品部分自聚合成焦油，导致收率降低。为了避免此种情况，引入螯合剂与金属离子络合，屏蔽金属离子的催化能力，收率大大提高。
一种甲基乙酰改进合成工艺

[发明专利]1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐的制备及表征方法-CN202111567855.9有效
发明人：李旭峰;姜殿宝;张洪学;盖世杰;武君 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的制备及表征方法，属于精细化工技术领域。该方法采用1,2,4,5‑均苯四甲酸与三乙胺在水中成盐后直接氢化，经乙酸酸化结晶分离的中间体通过球磨粉碎方式降低粒径，再进行脱水环合，程序降温得到单一船式构象1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用高效液相色谱‑正相系统与热分析手段对产品进行了充分表征。本发明得到的产品纯度高达99.5％以上且立体结构为单一的船式构象，能够满足微电子及光电工程领域耐热性、透光度的需求。
环己烷羧酸制备表征方法

[发明专利]一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法-CN201911379794.6有效
发明人：韩晓东;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2‑0.3：1混合，反应温度100‑120℃，反应氢气压力1‑3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
一种固定床连续加氢制备苯胺化合物方法

[发明专利]邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法-CN202010956693.7有效
发明人：韩晓东;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2020-09-12 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
氨基三氟甲氧基苯联产制备方法

[发明专利]一种2,6-二氯苯甲醛的合成方法-CN201911311755.2有效
发明人：孙立芹;裴雄;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C45/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二氯苯甲醛的合成方法，属于精细化工领域。以2,6‑二氯甲苯为起始原料，在复合负载催化剂存在下，在高压釜中间歇通氧一步得到2,6‑二氯苯甲醛。该合成方法以廉价工业化学品为原料及反应试剂，采用负载型催化剂，实现溶剂和催化剂循环利用，减少了废气和废水产生；间歇式通氧，提高了生产安全系数，避免了副反应发生，从而提高生产效率和反应收率，实现节能环保和降低生产成本。
一种氯苯甲醛合成方法

[发明专利]2-溴-4-氟-6-甲基苯酚的制备方法-CN202010821438.1有效
发明人：韩晓东;孙发明;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2020-08-15 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，属于精细化工技术领域。2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚的制备方法，所述方法包括如下步骤：①重氮化水解反应：2‑甲基‑4‑氟苯胺经重氮化水解反应制得2‑甲基‑4‑氟苯酚；②溴化反应：将步骤①制备的2‑甲基‑4‑氟苯酚经溴化反应制得2‑溴‑4‑氟‑6‑甲基苯酚。本发明中采用亚硝酰硫酸作为酰化试剂，在重氮化水解完成后得到的废酸中不含盐，酸性废水容易处理，便于工业化生产；溴化反应所用的溴素大大减少，工艺过程更加绿色环保。
甲基苯酚制备方法

[发明专利]一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法-CN201911379804.6有效
发明人：张绥英;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C37/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，属于化工生产工艺领域。用计量泵分别将六氟苯与无机碱水溶液同时泵入微通道反应器中混合进行水解反应，保持反应器温度130‑170℃，出口定量压力控制阀控制维持管道压力0.5‑1.0Mpa，出口连接换热器，从换热器出口得到五氟苯酚盐的水溶液，加入盐酸水汽蒸馏得油层，油层精馏脱水得五氟苯酚。本发明过程简单，成本低廉，无放大效应，可实现连续化生产。
一种反应器连续制备苯酚方法

[发明专利]多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法-CN201911382640.2有效
发明人：苑峰;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，属于精细化工中间体制备领域。将氟化盐、有机溶剂和吸电子取代苯硼酸酯，加热活化反应；接着加入多氯苯腈，加热升温至80‑120℃，边反应边精馏，接着补加多氯苯腈和氟化钾，边反应边精馏，得到多氟苯腈。该反应体系催化活性高，解决活性较低单腈基类化合物，在氟化反应时转化率低/选择性中等的技术难点，在反应过程中通过边反应边将产品蒸馏出来的方式，促进了反应不断正向进行，提高了反应收率，非常容易进行工业化生产。
氯苯催化氟化制备多氟苯腈方法

[发明专利]一种八氟甲苯的合成方法-CN202011402664.2有效
发明人：孙发明;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明涉及了一种八氟甲苯的合成方法，属于精细化工中间体合成技术领域。该制备方法采用以下技术方案：1)以五氟苯、多聚甲醛、氯磺酸为原料，氯甲基化得到中间体五氟氯苄；2)光照下采用氯气氯化得到中间体1,2,3,4,5‑五氟‑6‑(三氯甲基)苯；3)DMF做溶剂，用氟化钾进行氟化，得到产品八氟甲苯。该制备方法工艺简单，原料易得，容易工业化生产。
一种甲苯合成方法

[发明专利]五氟苯甲酸一步制备五氟溴苯的方法-CN201911379898.7有效
发明人：孙立芹;张洪学;姜殿宝 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了由五氟苯甲酸一步制备五氟溴苯的方法，属于精细化工技术领域。以五氟苯甲酸和溴化试剂为原料，在催化剂作用下加热反应后，先蒸馏，然后再精馏得到五氟溴苯。该制备方法脱羧与溴化一步即可完成，原料来源易得，低成本，高收率，环境污染小，容易进行工业化生产。
苯甲酸一步制备五氟溴苯方法

[发明专利]一种3,3-二甲基丁酸的制备工艺-CN202111568021.X在审
发明人：孙发明;姜殿宝;张洪学;盖世杰;武君 -专利权人： 大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07C51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3‑二甲基丁酸的改进制备工艺，属于医药中间体技术领域。该工艺方法以氯代叔丁烷与偏二氯乙烯为原料，在路易斯酸催化下，得到中间体1,1‑二氯‑3,3‑二甲基丁烯，然后在无机碱与质子溶剂中水解，中和后蒸馏得到产品3,3‑二甲基丁酸。该工艺不产生废硫酸，产生的中性废水容易处理，有利于工业化生产。
一种甲基丁酸制备工艺

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