[发明专利]一种选择性合成顺式4-正戊基环己硫醇的制备方法有效
| 申请号： | 201710150932.8 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN106916089B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 戴耀;梁全德;赵丹阳;刘玲玲;王维新;王荣良 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116600 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法，属于有机合成领域。将4‑正戊基环己酮、硼氢化钠加入四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4‑正戊基环己醇；进一步与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应，后处理经过结晶得到含量＞98%的4‑正戊基环己甲磺酸酯；进一步与硫代乙酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应得到硫乙酸4‑正戊基环己酯；最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4‑正戊基环己硫醇，其顺式产物选择性＞99%。该方法具有反应时间短，操作简单，顺式产物选择性高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 合成 顺式 正戊基环己 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法，其特征在于：4‑正戊基环己酮与硼氢化钠还原得到4‑正戊基环己醇，接着与甲磺酰氯进行磺酰化得到4‑正戊基环己甲磺酸酯，进一步与硫代乙酸钾反应得到乙酸4‑正戊基环己硫醇酯，随后‑15℃～‑10℃皂化反应高选择性得到顺式4‑正戊基环己硫醇。
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- 严兴扬 - 严兴扬
- 2014-07-03 - 2016-01-06 - C07C319/02
- 本发明涉及一种巯基乙酸的制备方法，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，滴加时和在随后的反应过程中持续通入一定量的H2S气体。通过这样的方法可以取得较高的产品产率。此方法设备及工艺简单、原料成本低，合成转化率大于90%。
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