[发明专利]一种脱乙酰基耦合吸附分离D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法

摘要

本发明提供了一种脱乙酰基耦合吸附分离D‑氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其是将含有N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的溶液经前处理后通过装填有阳离子交换树脂的脱乙酰基吸附分离装置，在一定条件下脱除N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的乙酰基并吸附分离D‑氨基葡萄盐酸盐。本发明采用先进的脱除N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的乙酰基并吸附分离D‑氨基葡萄糖工艺取代了传统盐酸水解脱乙酰基，浓缩结晶分离D‑氨基葡萄糖盐酸盐工艺。采用本方法生产D‑氨基葡萄糖盐酸盐的优点在于，产品质量好，提取收率高，辅料消耗低，操作简便，环境污染小。

主权项

1.一种脱乙酰基耦合吸附分离D‑氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将200L加热灭活后含N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖含量为102g/L的发酵液，使用孔径为5nm的陶瓷膜过滤，纯水透析膜浓相，得含量为83g/L的滤出液243L；2)将243L滤出液通过装填颗粒活性炭的脱色柱、装填上海华震科技有限公司生产的D001强酸性阳离子交换树脂的阳离子交换柱和装填上海华震科技有限公司生产的D201强碱性阴离子交换树脂的阴离子交换柱处理后得含量为68g/L的脱色脱盐液290L；3)290脱色脱盐液经浓缩、结晶、离心后得纯度为98.8％的N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖晶体7140g和浓度为550g/L含N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的结晶母液22.5L；4)将22.5L含N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的结晶母液泵入装填有上海华震科技有限公司生产的001×7H⁺型强酸性阳离子交换树脂的脱乙酰吸附分离装置，物料在装置中反应时间为120分钟，反应温度为91℃；纯水洗涤吸附饱和的树脂，12％盐酸解析吸附在树脂中的D‑氨基葡萄糖，其中H⁺与N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的摩尔比为1:0.9‑10，得到含D‑氨基葡萄糖盐酸盐浓度为335g/L的提取相36L，以及含乙酸的提余相；5)向36L提取相中加入0.2％活性炭，55℃保温60分钟后过滤，纯水洗涤滤饼，得到浓度为320g/L的脱色液37.5L；6)37.5L脱色液经浓缩、结晶、离心、烘干处理，得到D‑氨基葡萄糖盐酸盐；7)将步骤3)得到的N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖晶体7140g按400g/L的浓度加纯水溶解，得溶解液17.8L；8)将17.8L溶解液泵入装填有江苏苏青树脂有限公司生产的001×8H⁺型强酸性阳离子交换树脂的脱乙酰吸附分离装置，物料在装置中反应时间为150分钟，反应温度为90℃；纯水洗涤吸附饱和的树脂，10％硫酸解析吸附在树脂中的D‑氨基葡萄糖，其中，H⁺与N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的摩尔比为1:0.9‑10，得到含D‑氨基葡萄糖硫酸盐浓度为382g/L的提取相18.3L，以及含乙酸的提余相；9)向18.3L提取相中加入0.2％活性炭，55℃保温60分钟后过滤，纯水洗涤滤饼，得到浓度为366g/L的脱色液19L；10)19L脱色液经浓缩、结晶、离心、烘干处理，得到D‑氨基葡萄糖硫酸盐。