[发明专利]4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法在审
| 申请号： | 201610820666.0 | 申请日： | 2016-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN107814762A | 公开（公告）日： | 2018-03-20 |
| 发明（设计）人： | 徐博刚 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法，提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 偶氮 氨基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)中间体3,5‑二溴‑2‑氨基吡啶重氮盐的制备在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将金属钠依次投入无水乙醇中，使其完全溶解，然后再投入作为原料的3,5‑二溴‑2‑氨基吡啶，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先精制好的亚硝基异戊酯，加料共计1小时，加完后再搅拌2‑4小时，保持温度在50‑70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到淡黄色3,5‑二溴‑2‑氨基吡啶重氮盐。(2)4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将3,5‑二溴‑2‑氨基吡啶重氮盐依次投入无水乙醇中，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先配置好的无水乙醇溶解的间苯二氨溶液，加料共计1小时，加完后再搅拌2‑4小时，保持温度在50‑70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到亮紫色4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯，过滤出上步骤反应液中的固体，在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体，在温热下将该固体浸泡到一定量的纯水中，再次过滤出固体，干燥即为4‑(3,5‑二溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯成品。
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- 苏子钦;徐伏彪;江尔胜 - 苏州统华药品有限公司
- 2015-11-26 - 2016-02-17 - C07D213/76
- 本发明公开了一种以2-氨基吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法。该方法为，第一步、将2-氨基吡啶与对乙酰胺基苯磺酰氯在碳酸钾的水溶液中进行磺胺化反应；第二步、先在氢氧化钠的DMSO-水混合溶液中水解，再经盐酸酸析；第三步、在溶解有盐酸和亚硝酸钠的水溶液中发生重氮化反应；第四步，将重氮盐与水杨酸在氢氧化钠水溶液中发生偶合反应。以2-氨基吡啶为起始原料，由先至后依次经磺胺化反应、水解-酸析、重氮化反应、偶合反应，得到柳氮磺吡啶。重氮化反应-偶合反应具有较高的转化率且副反应较少，由此提高产品的纯度，保证了收率。另外，2-氨基吡啶来源易得，降低了生产成本，具有较大的工业生产价值。
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