[发明专利]脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610480987.0 | 申请日： | 2016-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN106117167A | 公开（公告）日： | 2016-11-16 |
| 发明（设计）人： | 王菲;王加国;王日成 | 申请（专利权）人： | 江苏省海安石油化工厂 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 郭栋梁 |
| 地址： | 226600 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本申请公开了一种脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，脱水山梨醇单硬脂酸酯包括山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂，制备方法包括如下步骤：步骤一：将山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂放入反应釜中，升温至140～180℃，反应时间为2‑4h；步骤二：提高反应釜中温度至180‑240℃，继续进行反应，反应时间为5‑6h，得混合物A；步骤三：对混合物A进行测酸值，当混合物A的酸值不大于10mgKOH/g时，降温，即得脱水山梨醇单硬脂酸酯；当混合物A的酸值大于10mgKOH/g时，转至步骤二。本发明提供的脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，实现一步法制备脱水山梨醇单硬脂酸酯，还避免了山梨醇分子间的醚化，从而实现无胶质产生，具有意想不到的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 脱水 山梨 硬脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱水山梨醇单硬脂酸酯包括山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂，所述制备方法包括如下步骤：步骤一：将所述山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂放入反应釜中，升温至140～180℃，反应时间为2‑4h；步骤二：提高反应釜中温度至180‑240℃，继续进行反应，反应时间为5‑6h，得混合物A；步骤三：对所述混合物A进行测酸值，当所述混合物A的酸值不大于10mgKOH/g时，降温，即得所述脱水山梨醇单硬脂酸酯；当所述混合物A的酸值大于10mgKOH/g时，转至步骤二。
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- 本发明公开了一种（S）‑3‑羟基四氢呋喃和（R）‑3‑羟基四氢呋喃的制备方法，涉及含有1个氧原子作为仅有的杂环原子的五元杂环化合物制备技术领域。包括下列步骤以（S）‑肉碱或（R）‑肉碱为起始原料，在还原剂和有机溶剂中进行还原反应，得到（S）或（R）‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺碱；然后在有机溶剂中加入氯化氢的有机溶剂溶液进行成盐反应，得到（S）或（R）‑2,4‑二羟基‑N,N,N‑三甲基丁胺盐酸盐；最后在极性溶剂中，加入碱，加热，关环反应得到（S）或（R）‑3‑羟基四氢呋喃。本发明方法成本低，工艺简便，收率高、原料价格廉价易得、反应步骤短、周期短，污染较小，适合于工业化生产。
- 化合物及其制备方法及用途-201510348980.9
- 徐助雄;喻耀;孙梦颖;崔健;钱丽娜 - 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司
- 2015-06-23 - 2017-01-04 - C07D307/20
- 本发明提供了式I所示化合物及其制备方法以及采用高效液相色谱分析对列净类药物进行检测的方法，其中，制备方法以3,5,6-三苄基-D-呋喃葡萄糖为原料，经甲基化反应、苄基取代反应、脱去甲基、缩酮反应，再与卤代物中间体进行亲核加成反应，与三乙基硅烷和三氟化硼乙醚接触，最后再与乙硫醇和三氟化硼乙醚接触，即可得到该目标杂质产物。利用本发明提供的方法使该目标产物的合成实现定向制备，该目标产物为工业化生产列净系列糖尿病治疗药物产品的质量研究及杂质定量控制提供了可靠的杂质对照品。
- 脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法-201610480987.0
- 王菲;王加国;王日成 - 江苏省海安石油化工厂
- 2016-06-28 - 2016-11-16 - C07D307/20
- 本申请公开了一种脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，脱水山梨醇单硬脂酸酯包括山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂，制备方法包括如下步骤：步骤一：将山梨醇、硬脂酸、酸性催化剂以及碱性催化剂放入反应釜中，升温至140～180℃，反应时间为2‑4h；步骤二：提高反应釜中温度至180‑240℃，继续进行反应，反应时间为5‑6h，得混合物A；步骤三：对混合物A进行测酸值，当混合物A的酸值不大于10mgKOH/g时，降温，即得脱水山梨醇单硬脂酸酯；当混合物A的酸值大于10mgKOH/g时，转至步骤二。本发明提供的脱水山梨醇单硬脂酸酯的制备方法，实现一步法制备脱水山梨醇单硬脂酸酯，还避免了山梨醇分子间的醚化，从而实现无胶质产生，具有意想不到的效果。
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