[发明专利]一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法

摘要

本发明涉及一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法，该方法基于溶剂热反应形成晶体材料的原理，由铋基材料溶液合成、溶剂热晶体制备、产品洗涤及真空干燥步骤完成，本发明所述方法通过控制溶剂的种类，可控合成不同形貌的晶体。本发明提供的溶剂热制备方法具有操作简单、条件温和、工艺简单等优点；依本发明可研究溶剂对有机‑无机杂化材料结晶性和生长机理的影响，为设计和研发新型有机‑无机杂化材料提供理论依据。

主权项

1.一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法，其特征在于该方法采取溶剂热法，通过加入不同溶剂，制备不同形貌的有机‑无机杂化铋基晶体，具体操作按下列步骤进行：溶剂为无水乙醇：a. 将0.103 g Bi2S3溶于2 mL 质量分数为57%的氢碘酸中，使用0.45 μm的滤膜过滤；b. 将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中，匀速搅拌下滴加步骤a得到的溶液，得到混合溶液；c.将步骤b得到的混合溶液移入到50 mL的高压反应釜中，温度140 ℃，升温速率1 ℃/min，保温24 h，自然降温至室温，再用无水乙醇洗涤3次，温度60℃真空干燥，即得到目标产物六边形的有机‑无机杂化铋基晶体；溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺：a. 将0.103 g Bi2S3溶于2 mL 质量分数为57%的氢碘酸中，使用0.45 μm的滤膜过滤；b. 将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中，再加入800 μL N,N‑二甲基甲酰胺，匀速搅拌下滴加入步骤a得到的溶液，得到混合溶液；c.将步骤b得到的混合溶液移入到50 mL的高压反应釜中，温度140 ℃，升温速率1 ℃/min, 保温24 h，自然降温至室温，再用无水乙醇洗涤3次，温度60℃真空干燥，即得到目标产物棒状的有机‑无机杂化铋基晶体；溶剂为吡啶：a. 将0.103 g Bi2S3溶于2 mL 质量分数为57%的氢碘酸中，使用0.45 μm的滤膜过滤；b. 将0.382 g CH3NH3I溶于12 mL无水乙醇中，再加入800μL吡啶，匀速搅拌下滴加入步骤a得到的溶液，得到混合溶液；c.将步骤b得到的混合溶液移入到50 mL的高压反应釜中，温度140 ℃，升温速率1 ℃/min, 保温24 h，自然降温至室温，再用无水乙醇洗涤3次，温度60℃真空干燥，即得到目标产物菱形的有机‑无机杂化铋基晶体。