[发明专利]一种氯羟吡啶生产工艺在审

专利信息
申请号: 201510879926.7 申请日: 2015-12-06
公开(公告)号: CN106632008A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 胡江海;张晓磊;于飞 申请(专利权)人: 宁夏际华环境安全科技有限公司
主分类号: C07D213/68 分类号: C07D213/68
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750006 宁夏回族自治区*** 国省代码: 宁夏;64
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 氯羟吡啶是一种重要的化工原料,氯羟吡啶的生产工艺为在溶解釜内加入氯羟吡啶原料药粗品,用计量泵加入甲醇,同时升温至40℃左右,氯羟吡啶原料药混合溶解约5h,待完全溶解后用夹套冷冻水降温,降至5℃左右,产品结晶析出,完成后放入过滤器进行离心过滤,得到晶体去烘干。母液送至精馏塔回收套用。烘干后的晶体经过粉碎、过筛、混合后,包装得到成品。
搜索关键词: 一种 吡啶 生产工艺
【主权项】:
一种氯羟吡啶生产工艺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏际华环境安全科技有限公司,未经宁夏际华环境安全科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510879926.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种6-氯-4-羟基吡啶-3-甲醛的制备方法-201710003094.1
  • 王杨;顾准;金晨;李云峰 - 苏州健雄职业技术学院
  • 2017-01-04 - 2019-10-11 - C07D213/68
  • 本发明提供了一种6‑氯‑4羟基吡啶‑3‑甲醛的制备方法,通过关环、氯化、醚化、还原、氧化和水解六步反应得到最终产物6‑氯‑4羟基吡啶‑3‑甲醛。合成方法简单、易操作,为该产品的合成提供了一条合成路径,为工业化生产提供理论和实验依据,合成过程无污染环境的三废产生,十分环保,适合大规模工业化生产。并且合成的产品纯度高,产率高,生产成本低。
  • 杂环芳香醚类化合物及其合成方法-201710032427.3
  • 周德军;孔继川;李雪雁;王振辉 - 河南理工大学
  • 2017-01-16 - 2019-09-06 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种杂环芳香醚类化合物及其合成方法,属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为:杂环芳香醚类化合物,具有如下结构通式:,其中R1和R2对应分别为(1)R1=H、R2=H;(2)R1=H、R2=Me;(3)R1=Me、R2=H。本发明还具体公开了该杂环芳香醚类化合物的合成方法。本发明用乙酸酐与乙酸的混合溶液代替了腐蚀性强的过氧乙酸或三氟甲磺酸,操作更加安全容易,有利于工业化生产,并且首次通过三价碘氧化剂氧化4‑羟基吡啶得到杂环芳香醚类化合物。
  • 吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺-201811510621.9
  • 王从春;肖建芳;陈永旭 - 安徽金禾实业股份有限公司
  • 2018-12-11 - 2019-04-12 - C07D213/68
  • 本发明公开一种吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺,采用1,2‑二氯乙烷替代传统的二氯甲烷作为溶剂,由于1,2‑二氯乙烷的偶极矩比二氯甲烷小,4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶极性比3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶酮极性小,有利于4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶收率的提高;1,2‑二氯乙烷水溶性较二氯甲烷小,利于二氯乙烷的回收利用,减少对环境的污染;二氯甲烷与水形成的二元恒沸物沸点38.1℃、含水1.5%,而1,2‑二氯乙烷与水形成的二元恒沸物沸点71.9℃、含水8.1%,蒸馏时可以带走更多的水,减少干燥剂用量;三氯氧磷使用量大大的减少,且不用减压回收套用,降低反应的安全风险。
  • 3;5-(E)-二芳亚甲基-N-环丙基哌啶-4-酮类化合物作为Hsp90抑制剂的应用-201610395418.6
  • 刘洋;许建华;叶敏;吴丽贤;高剑滨;林巧发;朱丽萍;何佳敏 - 福建医科大学
  • 2016-06-06 - 2018-07-27 - C07D213/68
  • 本发明公开一种3,5‑(E)‑二芳亚甲基‑N‑环丙基哌啶‑4‑酮类化合物作为Hsp90抑制剂的应用。如下所述的3,5‑(E)‑二芳亚甲基‑N‑环丙基哌啶‑4‑酮类化合物1‑4:及其组合物用于制备治疗或预防由Hsp90介导的疾病的药物的用途。本发明所述的用途,其中由Hsp90介导的疾病是白血病、结肠癌、肝癌、淋巴瘤、鼻咽癌或乳腺癌。本发明所述化合物具有强效的Hsp90抑制活性,体外化合物1‑4对六类肿瘤细胞的抑制活性比2F强2‑20倍。在体内也表现出较强的裸鼠移植瘤增殖抑制活性,可用于制备治疗白血病、结肠癌、肝癌、淋巴瘤、鼻咽癌、乳腺癌的药物。
  • 一种含哌啶酮结构的单羰基姜黄素类似物及应用-201610045908.3
  • 梁广;刘志国;张亚利;王怡;冯建鹏;朱和平;夏钦钦 - 温州医科大学
  • 2016-01-22 - 2018-05-04 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种含哌啶酮结构的单羰基姜黄素类似物及应用,该单羰基姜黄素类似物的结构如式(I)或式(II)所示,式(I)中,R1可以为被不同的取代基任选取代的烷基、环烷基、苄基、芳酰基、取代芳酰基、磺酰基;式(II)中,R2可以为被不同的取代基任选取代的哌嗪基、吗啉基、吡咯烷基、N,N‑二取代烷基。本发明针对一类以取代哌啶酮为母核结构的单羰基姜黄素类似物技术领域进行大量实验研究,进行大量以取代哌啶酮为母核结构的单羰基姜黄素类似物设计、合成、药理活性筛选,得出一类以取代哌啶酮为母核结构的单羰基姜黄素类似物,并且本发明的单羰基姜黄素类似物具有高效、广谱的抗炎用途。
  • 具有抗肿瘤活性的3,5‑二芳亚甲基‑4‑哌啶酮席夫碱衍生物及其制备方法-201610134778.0
  • 侯桂革;王春华;孙居锋;陈琴;李宁 - 滨州医学院
  • 2016-03-10 - 2018-04-10 - C07D213/68
  • 本发明涉及五种用于抗肿瘤的N‑甲基‑3,5‑二(3‑(2‑羟基苯亚甲基氨基)4‑哌啶酮化合物及其制备方法,属于抗肿瘤药物及其制备方法技术领域。其制备方法是通过N‑甲基哌啶酮与间硝基苯甲醛进行克莱森‑施密特缩合反应得到中间体,再将得到的中间体化合物用还原剂进行还原得到还原产物,最后通过羟醛缩合反应得到最终产物A、B、C、D、E。该3,5‑二(3‑(2‑羟苯亚甲基氨基)苯亚甲基)‑4‑哌啶酮衍生物A~E,可避免现在使用的抗肿瘤药的基因毒性,抗肿瘤活性好,靶向性明确。制备方法简便,反应条件温和,合成产率高,利于其在抗肿瘤领域的广泛推广。
  • 具有抗肿瘤活性的哌啶酮衍生物及其制备方法-201610134780.8
  • 侯桂革;孙居锋;王春华;陈琴;李宁 - 滨州医学院
  • 2016-03-10 - 2018-04-10 - C07D213/68
  • 本发明涉及四种具有抗肿瘤活性的N‑甲基‑3,5‑二(3‑(2‑羟基苯亚甲基氨基)苯亚甲基)‑4‑哌啶酮衍生物及其制备方法,属于抗肿瘤药物及其制备方法技术领域。其制备方法是N‑甲基‑3,5‑二(3‑氨基苯亚甲基)‑4‑哌啶酮与羟基苯甲醛系列化合物经过Schiff‑base缩合反应得到发明产物A~D。该衍生物抗肿瘤活性好,可避免现在使用的抗肿瘤药的基因毒性,靶向性明确。制备方法简便,反应条件温和,合成产率高,利于其在抗肿瘤领域的广泛推广。
  • 一种氯羟吡啶生产工艺-201510879926.7
  • 胡江海;张晓磊;于飞 - 宁夏际华环境安全科技有限公司
  • 2015-12-06 - 2017-05-10 - C07D213/68
  • 氯羟吡啶是一种重要的化工原料,氯羟吡啶的生产工艺为在溶解釜内加入氯羟吡啶原料药粗品,用计量泵加入甲醇,同时升温至40℃左右,氯羟吡啶原料药混合溶解约5h,待完全溶解后用夹套冷冻水降温,降至5℃左右,产品结晶析出,完成后放入过滤器进行离心过滤,得到晶体去烘干。母液送至精馏塔回收套用。烘干后的晶体经过粉碎、过筛、混合后,包装得到成品。
  • 2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法-201610414981.3
  • 陈敖;李鸣海;张耀华;张之建;巢向红 - 上药康丽(常州)药业有限公司
  • 2016-06-14 - 2016-11-09 - C07D213/68
  • 本发明涉及一种2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法,将起始原料2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化物盐酸盐与3‑甲氧基丙醇在无溶剂条件下反应得到2,3‑二甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑吡啶‑N‑氧化物,再通过乙酰化、水解和成盐反应得到2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐。本发明的有益效果是:2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐固体的纯度可达到98%以上,其经过氯代反应得到的2‑氯甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶不需要经过成盐纯化过程,可直接与2‑巯基苯并咪唑反应制备雷贝拉唑硫醚;固体稳定性好,对运输、贮存条件无苛刻要求,能够长时间储存,更适合作为雷贝拉唑钠的中间体。
  • 一种4,4`-二甲氧基-2,2`-联吡啶的制备方法-201510008234.5
  • 卞春亭;钱春国 - 常州百敖威生物科技有限公司
  • 2015-01-07 - 2016-06-08 - C07D213/68
  • 本发明公开一种4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶的制备方法,将金属钠或甲醇钠加到甲醇中,加入4,4’-二硝基-N,N’-二氧化-2,2’-联吡啶,取代得到4,4’-二甲氧基-N,N’-二氧化-2,2’-联吡啶;将4,4’-二甲氧基-N,N’-二氧化-2,2’-联吡啶溶于稀硫酸或醋酸中,加入锌粉或铁粉,还原得到4,4’-二甲氧基-2,2’-联吡啶。该方法制得产品的收率高,纯度高,危害小,污染小,便于工业生产,降低生产成本。
  • 一种含N-环丙烷取代的姜黄素类似物及其药物应用-201511003141.X
  • 陈通克;王丽花;汤陌生 - 温州医科大学
  • 2015-12-28 - 2016-04-20 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种含N-丙烷取代的姜黄素类似物,其分子表达式为:(3E,5E)-3-(3-烯丙基-4-羟基苯亚甲基)-1-环丙基-5-(2,4-二甲氧基苯亚甲基)哌啶-4-酮。本发明还公开了该含N-环丙烷取代的姜黄素类似物的药物应用,应用于预防或治疗细菌诱导的脓毒症、化学物质诱导的炎症反应,其中的细菌诱导的脓毒症是指脂多糖LPS诱导的炎症因子释放和LPS诱导的脓毒性死亡;其中的化学物质诱导的炎症反应包括二甲苯诱导的耳肿胀、腹腔注射醋酸导致的血管通透性增加以及醋酸导致的扭体次数增加。
  • 2-溴-4-甲氧基吡啶的制备方法-201410209807.6
  • 孙路进;肖燕 - 泰州市高港区进燕生物技术有限公司
  • 2014-05-16 - 2015-11-25 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种2-溴-4-甲氧基吡啶的制备方法,该方法用N-氧化-2-溴-4-硝基吡啶中加入甲醇盐制得N-氧化-2-溴-4-甲氧基吡啶,再用N-氧化-2-溴-4-甲氧基吡啶、铁粉及强酸溶液反应,洗滤、浓缩、结晶制得2-溴-4-甲氧基吡啶。本发明以N-氧化-2-溴-4-硝基吡啶为原料制备2-溴-4-甲氧基吡啶,操作简单安全,工艺条件温和,对生产条件不苛刻,同时该方法也提高了2-溴-4-甲氧基吡啶的收率,很大程度地降低了生产成本,提高了生产效率。
  • 3,5-二碘-4-羟基吡啶的合成-201410467455.4
  • 刘期凤;杨维清;张园园;黄继红;任川洪 - 西华大学
  • 2014-09-15 - 2015-01-28 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种二碘代吡啶3,5-二碘-4-羟基吡啶的合成方法,它是以4-羟基吡啶为主要起始原料,采用亚氯酸钠、次氯酸钠的混合物在反应过程中,缓慢将碘化钠氧化为反应需要的碘,即原位生成碘的方式反应得到目标产物。与现有公开技术相比,该工艺路线具有反应步骤少、碘化试剂价格便宜、工艺操作过程简单、选择性好等特点。
  • 用于抗肿瘤的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法-201410371957.7
  • 孙居锋;王春华;侯桂革;李洪娟;赵峰;刘文帅 - 滨州医学院
  • 2014-07-31 - 2015-01-07 - C07D213/68
  • 本发明涉及一种具有抗肿瘤活性的3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物及其制备方法,属于抗肿瘤药物及其制备方法技术领域。其制备方法为具有抗肿瘤活性的4-哌啶酮衍生物是通过4-哌啶酮盐酸盐与4-三氟甲基进行克莱森-施密特缩合反应得到中间体a,进而通过中间体a与酰化或磺酰化试剂反应而得到N-R-3,5-二(4-三氟甲基苯亚甲基)-4-哌啶酮b-e。该3,5-二苯亚甲基-4-哌啶酮衍生物结构新颖,可避免现在使用的抗肿瘤药物所具有的基因毒性,并具有多分子靶点结合的优势,同时具有多药耐药逆转活性。其具有的抗肿瘤活性与正常细胞相比对肿瘤细胞具有更大的毒性,因而在抗肿瘤药物领域具有极大的应用前景。
  • 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法-201410069812.1
  • 刘善和;张千峰;范芳芳;夏佳美 - 安徽国星生物化学有限公司
  • 2014-05-08 - 2014-07-09 - C07D213/68
  • 本发明公开2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法,属于药物中间体合成技术领域。单晶态的晶化处理方法是:将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液溶解并稀释,滤去杂质后静置于室温下进行缓慢挥发析晶,48h后得到单晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。多晶态的晶化处理方法是:将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液加热回流至溶解完全,趁热滤去杂质后缓慢冷却制得多晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。本发明方法简单方便,收率稳定,有利于开发制备高纯度单一晶态的奥美拉唑。 
  • 一种4-吡啶酚的制备方法-201310646586.4
  • 陈雪平 - 常熟市联创化学有限公司
  • 2013-12-06 - 2014-03-26 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种4-吡啶酚的制备方法,包括步骤为:将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波,反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜,反应取出后处理得到N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐;将N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐与水混合加热,加入碱性物质调节pH值为7.5-8.5,有沉淀析出,过滤再用酸性物质调节pH值为4.5-5,后处理得到4-吡啶酚。通过上述方式,本发明的4-吡啶酚的制备方法,通过微波方法进行合成,合成过程操作简单,能极大的缩短反应时间,节约生产成本,得到的4-吡啶酚纯度高,副产物几乎没有,不需要进行其他的处理过程,能够直接应用到后续的生产中。
  • 一种类姜黄素及其制备方法和应用-201310536504.0
  • 赵瑞峰;胡静;李峰;叶荣飞 - 广东中烟工业有限责任公司
  • 2013-11-04 - 2014-02-26 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种类姜黄素及其制备方法和应用。所述的类姜黄素的结构式如(I)所示,(I);其中,R1为-O-R5、-H或-OH;R2为-OH或-H;R3为C1~5的烷基、-COO-R5或H;R4为C1~5的烷基、-COO-R5、-COOH或-(CH3)n-Ph;R5为C1~5的烷基。本发明对设计合成路线科学合理设计,制备得到的类姜黄素具有具有很强的抗氧化、抑制自由基的形成和清除自由基的能力,应用于香烟烟丝中,能够起到抑制和清除自由基的作用,减少吸烟对人体带来的危害。
  • 一种氯甲基吡啶衍生物的工业化生产方法-201310476356.8
  • 王红明;张千峰;范芳芳;夏佳美;陆媛;王苏东 - 安徽国星生物化学有限公司
  • 2013-10-14 - 2014-01-29 - C07D213/68
  • 本发明公开了一种氯甲基吡啶衍生物的工业化生产方法,包括氧化反应、硝化反应、取代反应、重排水解反应、氯甲基化反应共5个反应步骤,原料2,3-二甲基吡啶经过氧化反应生成吡啶氮氧化物,吡啶氮氧化物经过消化反应制备出2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经过取代反应得到4-烷氧基吡啶氮氧化物,然后经过重排水解反应得2-羟基-4-烷氧基吡啶化合物,最后经过氯甲基化反应得到精制的氯甲基吡啶化合物。本发明生产过程中产生的废物得到循环利用,既保护了环境,又综合利用的废物资源,变废为宝,化害为利,且大幅度降低了生产成本,产品的竞争力强。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top