[发明专利]化学催化氧化乳酸衍生转化生产丙酮酸工艺有效

专利信息
申请号: 201510848841.2 申请日: 2015-11-27
公开(公告)号: CN105481678B 公开(公告)日: 2017-09-08
发明(设计)人: 崔耀军;于培星;顾永华;张树银;王浩;张国宣;邢晓霞;师媛媛;伍东方;崔凯宁;韩博;崔红梅;崔浩 申请(专利权)人: 河南金丹乳酸科技股份有限公司
主分类号: C07C51/373 分类号: C07C51/373;C07C59/19
代理公司: 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙)11460 代理人: 王道川
地址: 477150 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开化学催化氧化乳酸衍生转化生产丙酮酸工艺,包括如下步骤(Ⅰ)化学催化氧化乳酸生成丙酮酸;(Ⅱ)分离丙酮酸和乳酸。本发明中复配催化剂的反应选择性很高【催化剂选择性=丙酮酸收率/乳酸转化率*100%】,提高了乳酸催化转化率的同时,也提高了丙酮酸的收率;原料液中的丙酮酸萃取率最高可达98.5%以上,所得产品丙酮酸的纯度可达98%以上。
搜索关键词: 化学 催化 氧化 乳酸 衍生 转化 生产 丙酮酸 工艺
【主权项】:
化学催化氧化乳酸衍生转化生产丙酮酸工艺,其特征在于,包括如下步骤:(Ⅰ)化学催化氧化乳酸生成丙酮酸:(Ⅰ‑1)向反应容器中加入复配催化剂,然后加入乳酸水溶液;所述复配催化剂由磷酸铁和复配组分组成,磷酸铁和复配组分的质量比为3:0.5‑5,所述复配组分为钛化合物、镍化合物和钴化合物的混合物,所述钛化合物为一氧化钛、二氧化钛和三氧化钛中的一种或多种,所述镍化合物为三氧化二镍、硝酸镍、草酸镍、醋酸镍和乙二酸镍中的一种或多种,所述钴化合物三氧化二钴、硫酸钴、草酸钴和乙酸钴中的一种或多种;钛化合物、镍化合物和钴化合物三者的质量比为1.0:0.6‑1.0:1.2‑1.5;(Ⅰ‑2)搅拌,向乳酸水溶液中通入空气;(Ⅱ)分离丙酮酸和乳酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南金丹乳酸科技股份有限公司,未经河南金丹乳酸科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510848841.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 稳定性同位素13C标记丙酮酸的制备方法-201811150722.X
  • 邱俊;李虎林;姜永悦;蔡扬;方华仁 - 上海化工研究院有限公司
  • 2018-09-29 - 2018-12-28 - C07C51/373
  • 本发明涉及稳定性同位素13C标记丙酮酸的制备方法,利用13C标记乙醛为原料,与硫醇缩合得到13C标记硫缩醛中间体,再与正丁基锂反应得到中间体13C标记二硫缩醛烷基锂溶液,接着与13CO2反应得到中间体13C标记二硫缩酮丙酸,最后脱保护得到最终产品13C标记丙酮酸。本发明以便宜易得的稳定同位素原料,利用新颖的合成方法、简短的四步合成路线、温和的反应条件,得到了七种13C标记丙酮酸产品,其化学纯度均高于99%,丰度均高于99%atom13C,杂质含量符合药典要求,可以充分满足用于临床诊断的MRI肿瘤显像药物,并且具有良好的经济性和使用价值。
  • 7-(3;5;6-三甲基-1;4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸药物合成方法-201710820124.8
  • 严义达 - 成都奥卡特科技有限公司
  • 2017-09-17 - 2018-07-03 - C07C51/373
  • 本发明公开了7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸药物合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1,4‑二甲氧基‑2,5,6‑三甲基苯,硝酸钠溶液,控制搅拌速度,升高温度,然后加入异丙醇铝,继续反应;升高温度,加入硫酸钠溶液,在时间内分批次加入过二硫酸钾,控制搅拌速度,加入五氧化二铌粉末,继续反应,降低温度,加入氯化钾溶液,溶液分层,分离出油层,用乙二醇溶液洗涤,用三氯甲烷溶液洗涤,在炔丙醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品7‑(3,5,6‑三甲基‑1,4‑苯醌‑2‑基)‑7‑苯基庚酸。
  • 一种催化乳酸氧化脱氢制备丙酮酸的方法-201611003882.2
  • 丁云杰;张晨;王涛 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2016-11-15 - 2018-05-25 - C07C51/373
  • 本发明提供了一种在温和条件下将乳酸氧化脱氢为丙酮酸的方法,及在该方法中使用的催化剂。该方法以氧气或空气为氧化剂,水为溶剂,反应温度在20‑100℃,反应时间为0.2‑36h;催化剂为负载型金属催化剂,载体为碳材料或金属氧化物,主活性成分为Pt或Pd,助剂组分为Te、Sn、Pb、Bi中的一种或几种。本发明以空气或氧气作为氧源,原料乳酸可由生物质资源获得,绿色环保,成本低廉;催化剂制备过程简单,催化活性和选择性高;反应条件温和,产物和催化剂易分离,适用于工业生产,具有良好的应用前景。
  • 一种丙酮酸的绿色合成工艺-201711346970.7
  • 朱友富 - 朱友富
  • 2017-12-15 - 2018-04-24 - C07C51/373
  • 本发明提供一种丙酮酸的绿色合成工艺,反应原料乳酸可直接由生物质转化得到,以氧气或空气为氧化剂,绿色安全,反应条件温和,反应过程高效清洁,是一条利用生物质基平台化合物制备重要化学品丙酮酸的路线,具有重要应用前景。
  • 一种制备洛索洛芬活性代谢物的方法-201610435178.8
  • 吕田;王雪萌;闵涛;郭彦飞;刘婷婷 - 南京海融制药有限公司
  • 2016-06-16 - 2018-03-27 - C07C51/373
  • 本发明公开了一种洛索洛芬的反式羟基活性代谢物的合成方法。本发明以2‑[对(溴甲基)苯基]丙酸为原料经拆分、甲酯化得到中间体式3化合物;以L‑苯丙氨醇为起始制备手性助剂式7化合物;将环戊酮和手性助剂式7化合物先形成席夫碱式9,再与中间体式3缩合成中间体式11;中间体式11化合物经酸性水解,立体选择性还原环戊酮羰基,获得反式羟基活性代谢物式TM化合物。本合成路线的原料易得,操作简便,环境友好,避免使用柱层析的分离手段,完全满足工业化大生产的技术要求。
  • 一种盐酸苯异恶唑辛药物中间体邻苯甲酰基苯甲酸的合成方法-201610813927.6
  • 储冬红 - 厦门安普顿信息科技有限公司
  • 2016-09-11 - 2017-02-22 - C07C51/373
  • 一种盐酸苯异恶唑辛药物中间体邻苯甲酰基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入2‑羧基‑苯甲醇0.88mol,苯酚700—800ml,控制搅拌速度130—170rpm,分批次加入氯化亚铜1.9mol,加完后升高溶液温度至80‑85℃,反应时间控制在5—6h,降低溶液温度至35‑40℃,将反应液倒入到1.3L磷酸溶液中,降低溶液温度至5‑7℃,控制搅拌速度190—230rpm,析出白色固体,抽滤,溴化钾溶液洗涤,将滤出物溶于亚硫酸钠溶液中,分子筛脱色,加入草酸溶液直到溶液pH值为3—4,析出固体,降低溶液温度至5‑7℃,过滤,盐溶液洗涤,在75‑80℃温度下干燥,得邻苯甲酰基苯甲酸。
  • 一种阿托品药物中间体丙酮二羧酸的合成方法-201610830862.6
  • 关艮安 - 厦门市凯尔利信息科技有限公司
  • 2016-09-19 - 2017-02-22 - C07C51/373
  • 一种阿托品药物中间体丙酮二羧酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中加入2.8mol次氯酸苯酯溶液,600ml氯化钠溶液,降低溶液温度至3‑‑6℃,控制搅拌速度在110—160rpm,分批次缓慢加入3‑氨基‑3‑酰胺‑戊二酸3.2—3.6mol,氧化铝1.6mol,二甲苯300ml,加入过程时间控制在90—120min,缓慢升高溶液温度至50‑‑55℃,反应100—150min,降低溶液温度至2‑‑5℃,静置3—5h,在搅拌状态下加入1200ml溴化钾溶液,析出白色固体,抽滤,盐溶液洗涤,环己酮洗涤,脱水剂脱水,在N‑甲基甲酰胺中重结晶,得晶体丙酮二羧酸。
  • 制备γ‑羰基羧酸、氨基酸、氨基酸酯及酰胺类化合物的方法-201310273287.0
  • 施章杰;李鑫 - 北京大学
  • 2013-07-02 - 2017-02-08 - C07C51/373
  • 本发明公开了一种制备γ‑羰基羧酸、氨基酸、氨基酸酯及酰胺类化合物的方法。该方法包括如下步骤将含亚甲基的化合物、氧化剂和水混匀进行选择性的亚甲基碳‑氢键氧化反应,反应完毕得到所述γ‑羰基羧酸、γ‑羰基氨基酸和γ‑羰基酰胺类化合物中的至少一种。本发明提供了一种无催化剂催化,以过硫酸盐为氧化剂的亚甲基选择性氧化反应,并成功将其用于氧化羧酸,氨基酸,酰胺类化合物中的亚甲基碳‑氢键,获得了优良的区域选择性,具有重要的应用价值。
  • 一种盐酸苯异恶唑辛药物中间体邻苯甲酰基苯甲酸的合成方法-201510974578.1
  • 储冬红 - 成都东电艾尔科技有限公司
  • 2015-12-22 - 2016-05-04 - C07C51/373
  • 一种盐酸苯异恶唑辛药物中间体邻苯甲酰基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入2-羧基-苯甲醇0.88mol,苯酚700—800ml,控制搅拌速度130—170rpm,分批次加入氯化亚铜1.9mol,加完后升高溶液温度至80--85℃,反应时间控制在5—6h,降低溶液温度至35---40℃,将反应液倒入到1.3L磷酸溶液中,降低溶液温度至5--7℃,控制搅拌速度190—230rpm,析出白色固体,抽滤,溴化钾溶液洗涤,将滤出物溶于亚硫酸钠溶液中,分子筛脱色,加入草酸溶液直到溶液pH值为3—4,析出固体,降低溶液温度至5--7℃,过滤,盐溶液洗涤,在75--80℃温度下干燥,得邻苯甲酰基苯甲酸。
  • 一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法-201510982797.4
  • 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
  • 2015-12-24 - 2016-05-04 - C07C51/373
  • 一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入茴香醚0.21mol,乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6--8℃,分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2--5℃,静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂,降低溶液温度至1--3℃,析出晶体,过滤,溶于亚硫酸钠溶液,分子筛脱色,加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,得4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸;其中,步骤所述的磷酸溶液的质量分数为70—75%,步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35%。
  • 一种3-氧代环丁烷羧酸的合成方法-201510295767.6
  • 凌静;杜建坤 - 苏州维泰生物技术有限公司
  • 2015-06-03 - 2015-11-11 - C07C51/373
  • 本发明涉及一种3-氧代环丁烷羧酸的合成方法,所述的合成方法具体步骤如下:(1)在烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺和叔丁醇钾,搅拌,冰浴,滴加丙二酸二异丙酯溶于DMF中,3.0h滴加完毕,升温到搅拌,加入2,2-二甲氧基-1,3-二溴丙烷,搅拌后升温至140℃,保持4天,蒸出一半的DMF,降温,加入水,搅拌均匀后加入正庚烷1公斤萃取四次,有机相干燥后减压蒸馏,得到产品A;(2)向烧瓶中投入第一步所得的产品A,搅拌中加入水和浓盐酸,升温,蒸去2/3的溶剂,再用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸钠干燥后浓缩,得到粗品,二氯甲烷和正庚烷重结晶得到终产品。本发明的合成方法步骤少,并且操作容易,后处理简单,并且制备得到的3-氧代环丁烷羧酸具有较高的纯度。
  • 负载金属氧化物型固体超强酸催化合成邻苯甲酰苯甲酸的方法-201310486773.0
  • 张存;金亮;郁美净;吴过;高维丹;杜蒙;张骏超;赵永庚 - 扬州大学
  • 2013-10-17 - 2014-01-22 - C07C51/373
  • 负载金属氧化物型固体超强酸催化合成邻苯甲酰苯甲酸的方法,涉及化学合成工艺,以负载金属氧化物型固体超强酸为催化剂,与邻苯二甲酸酐和过量的无水干燥苯一起加入至耐酸高压釜中,进行Friedel-Crafts酰基化反应即邻苯甲酰苯甲酸合成反应;反应结束后,将包含产物在内的混合物加热使产物充分溶解于苯中,然后真空过滤分离回收固体催化剂,滤液放入蒸馏装置中油浴加热蒸出过量苯,得到产物邻苯甲酰苯甲酸。本发明采用高催化活性的负载金属氧化物型固体超强酸作为催化剂,取代传统合成蒽醌方法中Friedel-Crafts酰基化反应所用催化剂三氯化铝,不仅污染少,环境友好,而且固体超强酸催化剂回收再生容易,可保持高活性重复使用。
  • 一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法-201310441468.X
  • 张秀菊 - 天津博法泰克医药科技有限公司
  • 2013-09-24 - 2013-12-25 - C07C51/373
  • 本发明公开了一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法,包括如下步骤:(1)甲基三苯基膦碘化物(II)的制备;(2)3-亚苄基环丁醇(III)的制备;(3)对甲基苯磺酸-3-亚苄基环丁醇酯(IV)的制备;(4)3-亚苄基环丁腈的制备(V);(5)3-亚苄基环丁基羧酸的制备(VI);(6)3-氧代环丁烷羧酸的制备(VII);反应式为:本发明起始原料廉价,使用常规的设备即可完成操作;以臭氧氧化代替剧毒的四氧化锇氧化,在成本上经济,技术上操作简单、易行。
  • 由乙醇和甲醛制备丙烯酸的方法-201180055317.X
  • S·赫佐格;S·奥尔特威瑟;M·奥滕巴克;F·胡滕;A·E·温廷克;A·沙弗 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2011-09-13 - 2013-07-24 - C07C51/373
  • 一种由乙醇和甲醛制备丙烯酸的方法,其中,在反应区域A中,乙醇在非均相催化气相反应中部分氧化为乙酸,得到的产物气体混合物A与一种甲醛来源用于得到反应气体进料混合物B,其包含乙酸和甲醛并具有相对于甲醛过量的乙酸,并且在反应区域B中在非均相催化下存在于反应气体进料混合物B的甲醛与存在于反应气体进料混合物B的乙酸进行醇醛缩合得到丙烯酸,并且从中将产物气体混合物B中伴随丙烯酸目标产物仍然存在的未转化的乙酸移除,并且将移除的乙酸循环到反应气体进料混合物B的制备中。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top