[发明专利]一种对水-乙醇共沸体系选择性分离的离子液体的制备方法在审
申请号: | 201510285901.4 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104892520A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 高大明;陈红;李军;方玲;张慧;孙虹;张凌云;朱德春 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07C29/82;C07C31/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种对水-乙醇共沸体系选择性分离的离子液体的制备方法,其特征是所合成的离子液体阳离子基团中带有羟基。本发明的步骤如下:首先是用N-甲基咪唑与2-溴乙醇在恒温超声回流条件下反应制备溴化-1-甲基-3-(2-羟基乙基)咪唑,然后对其纯化,得到其离子液体。该方法合成简单,制备的离子液体不挥发、稳定性好、对环境友好和“盐效应”明显,携带的基团选择性的结合水-乙醇二元共沸体系中的组分水,通过化学亲和力、氢键力以及离子的静电引力的作用,发生溶剂化反应,生成难挥发的离子液体-水缔合物,使水蒸汽压降低,降低了水的挥发性,使得乙醇的汽相分压升高,相对挥发度提高,出现“盐析”现象,实现对水-乙醇共沸体系分离。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙醇 体系 选择性 分离 离子 液体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对水‑乙醇共沸体系选择性分离的离子液体的制备方法,所合成的离子液体阳离子基团中带有羟基,其特征在于:所述的离子液体中阳离子基团中带有羟基,其表面的羟基可进一步与水‑乙醇共沸体系中极性较强的组分水通过化学亲和力、氢键力以及离子的静电引力的作用,与组分水的分子发生选择性的溶剂化反应,生成难挥发的离子液体‑水缔合物,从而减少组分水在平衡汽相中的分子数,使其蒸汽压降低,离子液体的加入降低了水的挥发性,从而使得乙醇的汽相分压升高,相对挥发度提高,出现盐析现象,实现对水‑乙醇共沸体系选择性分离,本发明的制备过程包括如下两个步骤:1.1 溴化‑1‑甲基‑3‑(2‑羟基乙基)咪唑离子液体的制备:首先,用刻度为万分之一电子天平分别准确称量47.2600 g ~ 50.6620 g N‑甲基咪唑,60.4802 g ~ 62.7865 g 2‑溴乙醇先后置于250 mL圆底烧瓶中,在100 Hz振动频率和室温下超声分散5 min后,接着用两端带有磨口蛇形冷凝管与此烧瓶搭建成回流装置,蛇形冷凝管上口用磨口玻璃塞塞上,用室温下自来水作为冷凝介质,再将整个反应装置用铁架固定好并放进带温控的超声波清洗器中,开启回流的自来水,调节超声波振动频率至80Hz,在40℃ ~ 45℃水浴超声波辅助下反应2 h ~ 3 h,得到含有杂质的溴化‑1‑甲基‑3‑(2‑羟基乙基)咪唑离子液体;1.2溴化‑1‑甲基‑3‑(2‑羟基乙基)离子液体的纯化:将上述所得的离子液体旋转蒸发,去除未反应的N‑甲基咪唑和2‑溴乙醇,得到的离子液体移至敞口的150 mL洁净的烧杯中,然后再将其放置于真空干燥箱中,关闭干燥箱,设置干燥温度至60 ℃ ~ 70 ℃,开启真空泵,持续干燥18 h ~ 24 h,以除去未反应的底物,最后得到黄色清澈粘稠状离子液体,这种离子液体具有对水‑乙醇共沸体系选择性分离的性能;用类似的方法可以分别制得溴化‑1‑甲基‑3‑(2‑羟基丙基)咪唑和氯化‑1‑甲基‑3‑(2,3‑二羟基丙基)咪唑两种离子液体。
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- 2016-12-13 - 2018-06-29 - C07D233/60
- 本发明提供一种二次电池用离子液体及其合成方法与应用,所述二次电池用离子液体为含杂原子侧链的离子液体,带正电荷的官能团为季铵盐、咪唑盐、吡咯盐、吡啶盐中的一种;侧链中Y为O,Y与带正电荷的官能团间为长度C1‑C3的烷基链,Y远离带正电荷的官能团侧为C1‑C3的烷基链或C2‑C7的含氧烷基链;对阴离子X‑为Cl‑、Br‑、I‑、BF4‑或TFSI‑(双三氟甲基磺酰亚胺)中的一种或两种以上。与现有技术相比,所述离子液体的结构可调性较好,可根据需求通过取代基的调变离子液体化学结构,优化离子液体性质,离子液体的电导率在1mS/cm以上,制备过程采用环保醇醚等物质,通过催化剂的选择条件的优化能够实现不同离子液体的制备,操作简便,易于实现。
- 一种双磺酸基功能离子液体、其制备方法及其应用-201610520257.9
- 沈明贵;杨艳平;商士斌;王丹;宋杰 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2016-07-04 - 2018-06-19 - C07D233/60
- 本发明公开了一种双磺酸基功能离子液体、其制备方法及其应用,双磺酸基功能离子液体的结构式为本发明中双磺酸基功能离子液体合成方法具有过程简单,条件温和,产率高,后处理简便等优点;所得离子液体对纤维素水解为葡萄糖的催化效率高。 1
- 磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备-201611056590.5
- 王绚 - 山东高洁环保科技有限公司
- 2016-11-25 - 2018-06-01 - C07D233/60
- 本发明涉及磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备,包括:将双咪唑0.027mol溶于20‑40mL去离子水中,置于三口烧瓶中,然后将6.59g的1,3‑丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中,与双咪唑的摩尔投料比为2:1,加热至80℃,磁力搅拌回流反应8‑12h;冷却至室温后,使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98%的浓硫酸5.4g,升温至65℃,磁力搅拌回流反应8‑10h,停止反应,冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体,减压蒸馏除水后,用丙酮在分液漏斗中多次洗涤,收集下层滤液,然后减压旋蒸除去溶剂,得到粘稠液体,放入干燥箱中干燥24h,得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体,产率为76.81%。
- 一种丙烯酸‑1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐共聚物及其制备方法和应用-201610239245.9
- 张文林;靳斐;张佳莉;陈瑶;高展艳;李春利;王福宽 - 河北工业大学
- 2016-04-15 - 2018-03-16 - C07D233/60
- 本发明为一种丙烯酸‑1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐共聚物,该共聚物的结构式如下。本发明通过次磷酸钠水溶液与溶液A和溶液B反应,利用自由基聚合反应,使共聚物键价结合的更稳定,目标产物具有良好的稳定性。其中,溶液A为含丙烯酸和1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐的水溶液;溶液B为过硫酸铵水溶液。本发明较单体单一的聚丙烯酸而言,共聚物的阻垢效果更高,且在其投入水中24小时之后,阻垢率仍能高达75%以上。其中,n=1‑5;m=1‑5。
- 提纯两性离子液体前驱体的方法-201711100314.9
- 何丹农;邓洁;童琴;代卫国;赵昆峰;金彩虹 - 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
- 2017-11-09 - 2018-02-23 - C07D233/60
- 本发明涉及一种提纯两性离子液体前驱体的方法,将粗两性离子液体前驱体加入溶解有一定量酸的亲核性溶剂搅拌溶解,静置一段时间,析出两性离子液体前驱体晶体;通过缓慢倾倒法除去上层溶液后,加有机溶剂清洗多次,烘干,即得到提纯后的两性离子液体前驱体。本发明所述的提纯两性离子液体前驱体的方法可以高效地脱除在前驱体合成过程中未反应的原料、原料中的不纯物及反应过程中生成的低聚物等杂质,极大地降低了获得高纯离子液体的成本和时间。
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