[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑的方法有效
| 申请号： | 201510648957.1 | 申请日： | 2015-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN105218456B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 龚云;凌勇根;彭开锋;文峰球;李三新;李伏君 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 412007 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法，包括以下步骤：(1)将1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑与2,6‑二氯苯硫酚、无水碳酸钾和丙酮混合，加热回流反应，补加无水碳酸钾，继续加热回流反应，冷却，过滤，将滤液浓缩后，得浓缩物；(2)在所得浓缩物中加入包含乙醚和水的萃取液，充分萃取后，弃水相，有机相备用；(3)在冰浴、搅拌条件下，在所得有机相中滴加浓硝酸，至停止生成沉淀后过滤；弃滤液，依次使用乙醚和丙酮洗涤滤饼，干燥后，得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝酸布康唑 无水碳酸钾 浓缩物 乙醚 过滤 大规模工业化生产 丙酮洗涤滤饼 二氯苯硫酚 合成过程 搅拌条件 滤液浓缩 生产过程 生产效率 有机相中 有效控制 氯苯基 浓硝酸 有机相 萃取液 冰浴 丙酮 补加 滴加 丁基 收率 萃取 咪唑 优选 备用 沉淀 冷却 引入 | ||
【主权项】：
1.一种工业化生产硝酸布康唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取6kg 1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、6kg 2,6‑二氯苯硫酚、4kg无水碳酸钾和50kg丙酮，65℃下回流反应5.5小时，补加1kg无水碳酸钾，在65℃下回流反应7.5小时，用0～4℃的循环水缓慢冷却，在2825r/min转速条件下离心30min，弃固体，保留液体，即为滤液；在65℃下将滤液浓缩至无丙酮蒸出，得浓缩物；(2)取步骤(1)所得浓缩物，加入所述浓缩物重量10倍的萃取液，所述萃取液由重量比为3：3：2的乙醚、丙酮和水组成；在20℃下搅拌15min后，静置，弃水相，有机相备用；(3)在冰浴、1.5转/秒的搅拌条件下，在步骤(2)所得有机相中以2ml/s的速度滴加浓度为69％的硝酸，至停止生成沉淀后在转速2825r/min的条件下离心30min，弃滤液，保留滤饼；将所述滤饼与3.5倍重量的乙醚混合后充分搅拌，在转速2825r/min的条件下离心30min，弃液体，保留固体；将乙醚洗涤后保留的固体与7倍重量的丙酮混合后充分搅拌，在转速2825r/min的条件下离心30min，弃液体，保留固体，在50℃、0Mpa条件下干燥5小时，得硝酸布康唑粗品；(4)在所述硝酸布康唑粗品中加入乙醇，加热搅拌，蒸馏去除溶剂，冷却，过滤，干燥至恒重，即得。
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- 本发明提供一种二次电池用离子液体及其合成方法与应用,所述二次电池用离子液体为含杂原子侧链的离子液体，带正电荷的官能团为季铵盐、咪唑盐、吡咯盐、吡啶盐中的一种；侧链中Y为O，Y与带正电荷的官能团间为长度C1‑C3的烷基链，Y远离带正电荷的官能团侧为C1‑C3的烷基链或C2‑C7的含氧烷基链；对阴离子X‑为Cl‑、Br‑、I‑、BF4‑或TFSI‑(双三氟甲基磺酰亚胺)中的一种或两种以上。与现有技术相比，所述离子液体的结构可调性较好，可根据需求通过取代基的调变离子液体化学结构，优化离子液体性质，离子液体的电导率在1mS/cm以上，制备过程采用环保醇醚等物质，通过催化剂的选择条件的优化能够实现不同离子液体的制备，操作简便，易于实现。
- 一种双磺酸基功能离子液体、其制备方法及其应用-201610520257.9
- 沈明贵;杨艳平;商士斌;王丹;宋杰 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2016-07-04 - 2018-06-19 - C07D233/60
- 本发明公开了一种双磺酸基功能离子液体、其制备方法及其应用，双磺酸基功能离子液体的结构式为
本发明中双磺酸基功能离子液体合成方法具有过程简单，条件温和，产率高，后处理简便等优点；所得离子液体对纤维素水解为葡萄糖的催化效率高。 1
- 磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备-201611056590.5
- 王绚 - 山东高洁环保科技有限公司
- 2016-11-25 - 2018-06-01 - C07D233/60
- 本发明涉及磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体的制备，包括：将双咪唑0.027mol溶于20‑40mL去离子水中，置于三口烧瓶中，然后将6.59g的1,3‑丙烷磺内酯缓慢滴加到双咪唑水溶液中，与双咪唑的摩尔投料比为2:1，加热至80℃，磁力搅拌回流反应8‑12h；冷却至室温后，使用恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为98％的浓硫酸5.4g，升温至65℃，磁力搅拌回流反应8‑10h，停止反应，冷却至室温后得到浅黄色透明粘稠液体，减压蒸馏除水后，用丙酮在分液漏斗中多次洗涤，收集下层滤液，然后减压旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，放入干燥箱中干燥24h，得到磺酸型双咪唑基硫酸盐离子液体，产率为76.81％。
- 一种丙烯酸‑1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐共聚物及其制备方法和应用-201610239245.9
- 张文林;靳斐;张佳莉;陈瑶;高展艳;李春利;王福宽 - 河北工业大学
- 2016-04-15 - 2018-03-16 - C07D233/60
- 本发明为一种丙烯酸‑1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐共聚物，该共聚物的结构式如下。本发明通过次磷酸钠水溶液与溶液A和溶液B反应，利用自由基聚合反应，使共聚物键价结合的更稳定，目标产物具有良好的稳定性。其中，溶液A为含丙烯酸和1‑磺酸丁基‑3‑乙烯基咪唑硫酸氢盐的水溶液；溶液B为过硫酸铵水溶液。本发明较单体单一的聚丙烯酸而言，共聚物的阻垢效果更高，且在其投入水中24小时之后，阻垢率仍能高达75％以上。其中，n＝1‑5；m＝1‑5。
- 提纯两性离子液体前驱体的方法-201711100314.9
- 何丹农;邓洁;童琴;代卫国;赵昆峰;金彩虹 - 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
- 2017-11-09 - 2018-02-23 - C07D233/60
- 本发明涉及一种提纯两性离子液体前驱体的方法，将粗两性离子液体前驱体加入溶解有一定量酸的亲核性溶剂搅拌溶解，静置一段时间，析出两性离子液体前驱体晶体；通过缓慢倾倒法除去上层溶液后，加有机溶剂清洗多次，烘干，即得到提纯后的两性离子液体前驱体。本发明所述的提纯两性离子液体前驱体的方法可以高效地脱除在前驱体合成过程中未反应的原料、原料中的不纯物及反应过程中生成的低聚物等杂质，极大地降低了获得高纯离子液体的成本和时间。
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