[发明专利]一种化合物半导体薄膜材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种化合物半导体薄膜材料的制备方法，通过本发明中的一步法可以大规模的制备化合物半导体目标薄膜材料，一次制备多片薄膜，且制备周期短，制备效率高，对衬底(基片)材料适应性强，不需要对其衬底(基片)特别处理，制备成本低；采用两步法制备的化合物半导体薄膜材料纯度高、结晶度好；制备工艺中采用密封体系，避免因升华造成原料损失，工艺可控性高；且制备温度更低，节约能耗。

主权项

一种化合物半导体薄膜材料的制备方法，其特征在于其为以下两步法A、B、C或D中的任意一种：A：步骤1：将Ga₂O₃与As的氧化物按摩尔比Ga:As＝1:1混合后研磨均匀，加入与固体原料质量50％～100％的无水乙醇，研磨均匀后常温下真空干燥得固体粉末，用10～15MPa的压力将其压成厚度为1～10mm的片材，密封于真空石英安瓶中，然后将其放置于反应器刚玉坩埚中，在管式炉中加热到500℃～600℃，恒温2～4h后自然冷却得到反应产物；步骤2.将真空石英安瓶打碎，放置反应产物于薄膜沉积装置内反应区，基片放置于薄膜沉积装置内沉积区，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后用Ar、H₂混合气体抽真空置换2～3次，再抽真空至7～13Pa，控制升温速度为5～10℃/min，反应区加热升温至1000℃～1250℃，沉积区加热升温至600℃～800℃，开启基片旋转装置，设定转速5转/分，通入氢气、作为还原萃取剂，恒温2～4h，其间保持真空度≥‑0.08MPa；最后自然降温至室温，充入Ar、H₂混合气体至常压，基片表面沉积得GaAs薄膜材料；B：将Ga₂O₃与P₂O₅按摩尔比Ga:P＝1:1混合后研磨均匀，加入与固体原料质量50％～100％的无水乙醇，再次研磨均匀后干燥，用10～15MPa的压力将其压成片材，然后将其密封于真空安瓶中，将安瓶放置于反应器刚玉坩埚中，在管式电炉中加热到500℃～600℃，恒温2～4h，自然冷却得GaPO₄；步骤2.将真空石英安瓶打碎，放置GaPO₄于薄膜沉积装置内反应区，基片放置于薄膜沉积装置内沉积区，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后用Ar+H₂混合气体抽真空置换1～2次，然再抽真空至7～13Pa，控制升温速度为5～10℃/min，反应区加热升温至1200℃～1250℃，沉积区加热升温至600℃～800℃，开启基片旋转装置，设定转速5转/分，通入氢气、作为还原萃取剂，恒温3～4h，其间保持真空度≥‑0.08MPa；然后自然降温至室温，充入高纯Ar+H₂混合气体至常压，基片表面沉积得GaP薄膜材料；C：步骤1.以In₂O₃，P₂O₅为原料，按摩尔比In:P＝1:1～2的比例混合，加入与固体原料质量50％～100％相当的无水乙醇，研磨均匀后干燥除去溶剂，用10～15MPa的压力将其压成片材，然后将其密封于真空安瓶中，在管式电炉中加热至500℃～600℃，恒温2～4h，自然冷却得到InPO₄固体材料；步骤2.将真空安瓶打碎，放置InPO₄固体材料于薄膜沉积装置内反应区，基片预设于薄膜沉积装置沉积区，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，再用Ar和H₂混合气体抽真空置换1～2次，然后再抽真空至7～13Pa，控制升温速度为5～10℃/min，反应区加热升温至1200℃～1250℃，沉积区加热升温至600℃～800℃，开启基片旋转装置，设定转速5转/分，通入高纯氢气、作为萃取还原剂，恒温3～4h，其间保持真空度≥‑0.08MPa，最后自然降温至室温，即得到InP薄膜材料；D：步骤1：将In₂O₃与As的氧化物按摩尔比In:As＝1:1混合后研磨均匀，加入与固体原料质量50％～100％的无水乙醇，研磨均匀后常温下真空干燥得固体粉末，用10～15MPa的压力将其压成厚度为1～10mm的片材，密封于真空石英安瓶中，然后将其放置于反应器刚玉坩埚中，在管式炉中加热到500℃～600℃，恒温2～4h后，自然冷却得到反应产物；步骤2.将真空石英安瓶打碎，放置反应产物于薄膜沉积装置内反应区，基片放置于薄膜沉积装置内沉积区，用高纯氮气抽真空置换到氧气浓度为ppm级，然后用Ar、H₂混合气体抽真空置换2～3次，再抽真空至7～13Pa，控制升温速度为5～10℃/min，反应区加热升温至1000℃～1250℃，沉积区加热升温至600℃～800℃，开启基片旋转装置，设定转速5转/分，通入氢气、作为还原萃取剂，恒温2～4h，其间保持真空度≥‑0.08MPa；最后自然降温至室温，充入Ar、H₂混合气体至常压，基片表面沉积得InAs薄膜材料。