[发明专利]一种固体催化高效制备9-芴酮的方法

摘要

本发明涉及一种用固体催化剂制备9-芴酮的方法，包括以下步骤：1)将工业芴、混合溶剂和固体四甲基氢氧化铵按质量比加入到四口瓶中；2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管；3)常压开始搅拌，加热，通入空气进行反应；4)釜液过滤后，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶为芴酮晶体；5)芴酮晶体水洗干燥后即得9-芴酮产品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)反应温度低，反应条件温和；2)使用固体催化剂，体积产率高，易于与产品分离；3)采用廉价溶剂，且可通过减压蒸馏回收循环使用，成本低，洗水量很少容易处理，对环境污染小；4)使用混合溶剂，反应收率达到90％以上，反应后产品无需重结晶，气相色谱纯度高于99.2％。

主权项

一种固体催化高效制备9‑芴酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以工业芴为原料，固体四甲基氢氧化铵为催化剂，将工业芴、混合溶剂和固体四甲基氢氧化铵加入到四口瓶中；混合溶剂为甲苯与乙醇时，各组分的质量比为工业芴:甲苯:乙醇:四甲基氢氧化铵＝1:(8～9):(0.8～0.9):(0.1～0.15)；混合溶剂为二甲苯与乙醇时，各组分的质量比为工业芴:二甲苯:乙醇:四甲基氢氧化铵＝1:(2～3):(0.2～0.3):(0.1～0.15)；2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管；3)常压开始搅拌，加热到50℃以上工业芴溶解，通入流量为300～500ml/min的空气进行氧化，在50～60℃下反应4～5小时后结束；4)釜液过滤后，减压蒸馏回收溶剂，浓缩物结晶，得黄色芴酮晶体；5)将步骤3)所得黄色芴酮晶体水洗一次，干燥后即得黄色结晶9‑芴酮产品；无需重结晶，收率达到90％以上，产品纯度高于99.2％。