[发明专利]3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310371483.1 | 申请日： | 2013-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN103467379A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 杨金洪 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安市洪*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，以氰基乙酸为起始原料，经缩合、酰化、环合、水解反应制得产物3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸。该化合物为新型杀菌剂吡噻菌胺的关键中间体，四步反应合为一步反应，合成工艺简单，生产周期短，总收率高，生产成本低，污染小，适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡唑 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸的制备方法，其特征是该制备方法包括下述步骤：（a）缩合反应：将氰基乙酸、N，N‑二甲基甲酰胺缩二甲醇、有机溶剂混合，保温反应一定时间，冷却，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥2‑3小时，过滤除去硫酸钠得第一步中间溶液，直接用于下步反应；（b）酰化反应：将第一步中间溶液与有机碱、三氟乙酰氯混合，保温反应一定时间，水洗，分出第二步中间溶液，直接用于下步反应；（c）环合反应：将第二步中间溶液与质量浓度40%的甲基肼水溶液混合，保温反应一定时间，稀酸水溶液洗涤，得第三步中间溶液，直接用于下步反应；（d）水解反应：将第三步中间溶液、无机碱和水混合，保温反应一定时间，冷却，分出水层，稀酸调节PH至酸性，析出固体，过滤，干燥得目标化合物3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸。
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