[发明专利]3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法

权利要求书

1.3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，其特征是该制备方法包括下述步骤：

（a）缩合反应：将氰基乙酸、N，N-二甲基甲酰胺缩二甲醇、有机溶剂混合，保温反应一定时间，冷却，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥2-3小时，过滤除去硫酸钠得第一步中间溶液，直接用于下步反应；

（b）酰化反应：将第一步中间溶液与有机碱、三氟乙酰氯混合，保温反应一定时间，水洗，分出第二步中间溶液，直接用于下步反应；

（c）环合反应：将第二步中间溶液与质量浓度40%的甲基肼水溶液混合，保温反应一定时间，稀酸水溶液洗涤，得第三步中间溶液，直接用于下步反应；

（d）水解反应：将第三步中间溶液、无机碱和水混合，保温反应一定时间，冷却，分出水层，稀酸调节PH至酸性，析出固体，过滤，干燥得目标化合物3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸。

2. 根据权利要求1所述3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，其特征是；步骤（a）中所述氰基乙酸、N，N-二甲基甲酰胺缩二甲醇、有机溶剂的质量比为1:1.4-2:6-10；步骤（a）中所述的有机溶剂为2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、甲苯；步骤（a）的反应温度为40-90℃；步骤（a）的反应时间为3-5小时。

3. 根据权利要求1所述3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，其特征是：步骤（b）中所述有机碱为三乙胺、吡啶、DBU；步骤（b）中所述第一步中间溶液、有机碱、三氟乙酰氯的质量比为1:1.5-2:2-3；步骤（b）的反应温度为10-30℃；步骤（b）的反应时间为4-6小时。

4. 根据权利要求1所述3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，其特征是：步骤（c）中所述第二步中间溶液、40%的甲基肼水溶液的质量比为1:0.8-1.3；步骤（c）的反应温度为0-30℃；步骤（c）的反应时间为3-4小时；步骤（c）中的稀酸为稀盐酸、稀硫酸；步骤（c）的稀酸质量浓度为10%。

5. 根据权利要求1所述3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酸的制备方法，其特征是：步骤（d）中所述第三步中间溶液、无机碱、水的质量比为1:0.5-1.5:1.5-4.5；步骤（d）中所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾；步骤（d）的反应温度为50-80℃；步骤（d）的反应时间为4-6小时；步骤（d）中的稀酸为稀盐酸、稀硫酸，质量浓度为10%。