[发明专利]一种形貌可控的介孔硅纳米材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种形貌可控的介孔硅纳米材料及制备方法，即首先以介孔二氧化硅微纳米粒子为前驱体，利用镁粉为还原剂，控制升温速率为0.1-5℃/min进行升温至500-800℃进行镁热还原反应2-12h，得到形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物；然后分别用盐酸和氢氟酸溶液除去反应产物氧化镁以及剩余的二氧化硅后，即得相应形貌可控的介孔硅纳米材料，即当采用不同形貌的介孔二氧化硅微纳米粒子为前驱体时，即能制备出相应形貌可控的介孔硅纳米材料。最终所得介孔硅纳米材料具有有序的孔道结构，比表面积为150-360m2/g，孔径为7.0-10.6nm，孔容为0.3-0.8cm3/g。且制备步骤简单、成本低、适合大规模生产。

主权项

一种形貌可控的介孔硅纳米材料的制备方法，其特征在于步骤如下：首先，以介孔二氧化硅微纳米粒子为前驱体，利用镁粉为还原剂，按照摩尔比计算，即介孔二氧化硅微纳米粒子：镁粉为1：0.1‑5的比例将介孔二氧化硅微纳米粒和镁粉混合均匀；然后，密闭条件下控制升温速率为0.1‑5℃/min进行升温至500‑800℃进行镁热还原反应2‑12h，得到形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物；然后，将所得的形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物与浓度为1mol/L的盐酸水溶液进行混合，并控制搅拌转速为200‑500/mim进行反应6‑24h后,所得的反应液进行离心分离，所得的沉淀即为去除氧化镁后的介孔硅纳米材料；上述所用的1mol/L的盐酸水溶液与形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物的量按质量比计算，即形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物:1mol/L的盐酸水溶液为1:20；最后，将去除氧化镁后的介孔硅纳米材料浸入到质量百分比浓度为0.1‑1%氢氟酸水溶液中搅拌10‑40min后，离心分离，所得的沉淀抽滤并用蒸馏水洗涤至洗涤流出液的pH呈中性，然后于室温的条件下自然干燥后即得形貌可控的介孔硅纳米材料；上述所用的去除氧化镁后的介孔硅纳米材料和质量百分比浓度为0.1‑1%氢氟酸水溶液的量按质量比计算，即去除氧化镁后的介孔硅纳米材料：质量百分比浓度为0.1‑1%氢氟酸水溶液为1：20。