[发明专利]一种形貌可控的介孔硅纳米材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310128991.7 申请日: 2013-04-15
公开(公告)号: CN103204506A 公开(公告)日: 2013-07-17
发明(设计)人: 沈绍典;吴玉昭;曲青;毛东森;卢冠忠 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C01B33/023 分类号: C01B33/023;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 形貌 可控 介孔硅 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种形貌可控的介孔硅纳米材料的制备方法,其特征在于步骤如下:

首先,以介孔二氧化硅微纳米粒子为前驱体,利用镁粉为还原剂,按照摩尔比计算,即介孔二氧化硅微纳米粒子:镁粉为1:0.1-5的比例将介孔二氧化硅微纳米粒和镁粉混合均匀;

然后,密闭条件下控制升温速率为0.1-5℃/min进行升温至500-800℃进行镁热还原反应2-12h,得到形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物;

然后,将所得的形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物与浓度为1mol/L的盐酸水溶液进行混合,并控制搅拌转速为200-500/mim进行反应6-24h后,所得的反应液进行离心分离,所得的沉淀即为去除氧化镁后的介孔硅纳米材料;

上述所用的1mol/L的盐酸水溶液与形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物的量按质量比计算,即形貌保持的介孔硅/氧化镁复合物:1mol/L的盐酸水溶液为1:20;

最后,将去除氧化镁后的介孔硅纳米材料浸入到质量百分比浓度为0.1-1%氢氟酸水溶液中搅拌10-40min后,离心分离,所得的沉淀抽滤并用蒸馏水洗涤至洗涤流出液的pH呈中性,然后于室温的条件下自然干燥后即得形貌可控的介孔硅纳米材料;

上述所用的去除氧化镁后的介孔硅纳米材料和质量百分比浓度为0.1-1%氢氟酸水溶液的量按质量比计算,即去除氧化镁后的介孔硅纳米材料:质量百分比浓度为0.1-1%氢氟酸水溶液为1:20。

2.如权利要求1所述的一种形貌可控的介孔硅纳米材料的制备方法,其特征在于所述的介孔二氧化硅微纳米粒子的形貌为椭球状或棒状介孔二氧化硅。

3.如权利要求2所述的一种形貌可控的介孔硅纳米材料的制备方法,其特征在于所述的镁热还原反应2-8h。

4.如权利要求1、2或3所述的一种形貌可控的介孔硅纳米材料的制备方法中所得的形貌可控的介孔硅纳米材料,其特征在于所述的形貌可控的介孔硅纳米材料具有有序的孔道结构,其比表面积为150-360m2/g,孔径为7.0-10.6nm,孔容为0.3-0.8cm3/g。

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