[发明专利]邻羟基苯甲腈的制备方法有效
申请号: | 201210572630.7 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103012205A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 臧阳陵;周勇;陈明;周锦萍;徐建兵;黄幼援 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/53 | 分类号: | C07C255/53;C07C253/20 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 415001 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了以邻羟基苯甲酰胺为原料,以二氧六环或四氢吡喃、四氢呋喃为催化剂,以二甲苯或苯、甲苯、氯苯为溶剂,回流温度下通入光气合成邻羟基苯甲腈的方法。反应式:本发明是一种不产生废水和废渣的邻羟基苯甲腈制备方法,与现有技术相比具有反应副产物少,品质高,收率高,产品含量≥98%(液相色谱,外标法),产品收率≥95%,(以邻羟基苯甲酰胺计);操作简单安全,原料便宜易得。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯甲腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种邻羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于以邻羟基苯甲酰胺为原料,以二氧六环或四氢吡喃、四氢呋喃为催化剂,以二甲苯或苯、甲苯、氯苯为溶剂,回流温度下通入光气合成邻羟基苯甲腈,反应式:反应液经过脱溶、结晶后得到含量≥98%的邻羟基苯甲腈固体。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南海利常德农药化工有限公司,未经湖南海利常德农药化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210572630.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种无需冷裱膜的广告耗材
- 下一篇:一种保温防潮纸
- 同类专利
- 一种快捷合成碘苯腈的工艺-201910377295.7
- 马达飞;李冬良;王进;曾挺;潘光飞 - 浙江禾本科技有限公司
- 2019-05-07 - 2019-08-09 - C07C255/53
- 本发明公开了一种快捷合成碘苯腈的工艺,快捷合成碘苯腈的工艺中令I2和KIO3在酸的存在下,在醇与水的混合液中与对氰基酚在温度为40℃~100℃条件下反应2.0小时~4.0小时生成碘苯腈,反应后降温至室温,过滤,得碘苯腈成品;本发明快捷合成碘苯腈的工艺与传统工艺相比,减少了剧毒气体氯气以及双氧水的使用,避免反应中出现分解冲料现象,提高了工艺的安全性,减少了原料使用,节约了资源和成本,具有进步意义。
- 一种邻羟基苯甲腈的高效合成法-201910412205.3
- 乔奇伟;王晓东;李艳秋;赵昊昱;李英利;蒋涛;李树白;薛叙明 - 常州工程职业技术学院
- 2019-05-17 - 2019-07-23 - C07C255/53
- 本发明公开了一种邻羟基苯甲腈的高效合成法,包括反应物前处理、微通道反应器反应条件的设定、邻羟基苯甲腈的合成和后处理四个工序,该方法是在微通道反应器内以连续流的方式合成邻羟基苯甲腈产品,与现有合成邻羟基苯甲腈的工艺相比较,该本发明方法具有反应条件精确可控,生产方式连续化,安全性高和反应时间短的特点,且邻羟基苯甲酰胺反应原料转化率达100%,反应副产物少,品质高,产品含量≥98(液相色谱,外标法),邻羟基苯甲腈产品收率达90~95%(以邻羟基苯甲酰胺计)。
- 一种对(邻)羟基苯甲腈的一步合成方法-201510778143.X
- 李进;李永宾;王庆吉;王建青;严继业 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2015-11-12 - 2019-01-01 - C07C255/53
- 本发明公开了一种对(邻)羟基苯甲腈的一步合成方法,将对(邻)羟基苯甲酸甲酯溶于有机溶剂后,与氨气一起经管线进入装有催化剂的固定床反应器中在反应温度250~550℃、反应压力0~1.0Mpa的条件下一步合成对(邻)羟基苯甲腈;氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯的质量比为2~10:1,氨气、对(邻)羟基苯甲酸甲酯一起进入固定床反应器的空速为0.5~5.0h‑1;催化剂由活性组分P2O5、CuO、SnO和MoO3与载体捏合而成。本发明方法,采用了固定床反应器的生产形式,更适用于连续化生产,避免了原有间歇式反应工艺的复杂性和反应操作上的繁琐,并且生产能力得到大幅度的提升;同时氨气的用量比较少,过量的氨气又可以通过气液分离后回收使用,在节约成本和环保上都有了进一步的提高。
- 一种一步法合成2-羟基苯甲腈的工艺-201810959740.6
- 胡红一;汪静莉;刘志平;郎万中;杨露;常亚军 - 泰州百力化学股份有限公司
- 2018-08-22 - 2018-11-23 - C07C255/53
- 本发明提供一种一步法合成2‑羟基苯甲腈的工艺,包括:包括以下步骤:步骤1:将钒氧化物负载型催化剂至于固定床反应器里,通过双排管抽真空和惰性气体吹扫除去水和空气;步骤:2:一定量的水杨酰胺在一定温度下通过汽化炉转为气态;步骤3:气态水杨酰胺进入固定床反应器,催化剂的床层高度2‑3cm;步骤4:产物通过温度控制管冷凝以液体的形式流入接收槽。本发明的方法制备的2‑羟基苯甲腈收率高,工艺流程简单,成本低,清洁、高效。
- 邻羟基苯甲腈及其衍生物的制备方法-201510535593.6
- 丁永良;张飞;刘佳;唐大家;何咏梅 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2015-08-27 - 2018-04-24 - C07C255/53
- 本发明属于有机化工领域,涉及一种邻羟基苯甲腈及其衍生物的制备方法。以邻羟基苯甲酰胺为原料,以有机磷化合物为催化剂,以芳香类溶剂和/或卤代烃为溶剂,加入光气反应得邻羟基苯甲腈,再加入碱反应可得到邻羟基苯甲腈衍生物。本发明制备邻羟基苯甲腈及其衍生物的方法,成本低,本发明使用了有机磷化合物作为催化剂,催化活性高,可循环使用,反应充分,杂质少,相对反应时间缩短,产品收率达98%以上(以邻羟基苯甲酰胺计),产品含量达98%以上,且操作简单、高效和环保,有利于大规模工业生产。
- 一种2,6‑二溴‑4‑氰基苯酚的合成方法-201610306903.1
- 夏吾炯;刘强;郭小忠;冯永胜;徐景祥;章丽;袁鹏 - 衢州英特高分子材料有限公司
- 2016-05-11 - 2018-01-16 - C07C255/53
- 本发明提供一种2,6‑二溴‑4‑氰基苯酚的合成方法,具体操作步骤为在空气或者氮气气氛下,在过硫酸盐和溶剂的存在下,加热或光照,使对氰基苯酚与溴化钠、溴化钾等溴盐反应。本发明的合成方法安全可靠,产率高无污染,反应条件温和,操作简单,属于绿色环保化学工艺,可以用于2,6‑二溴‑4‑氰基苯酚的制备。
- 1,4‑二羟基‑2,3‑萘二腈及其衍生物的合成方法-201611159271.7
- 茅仲平;马东旭;葛永辉;任雪景;曹军 - 苏州汉德创宏生化科技有限公司
- 2016-12-15 - 2017-05-10 - C07C255/53
- 本发明公开了一种1,4‑二羟基‑2,3‑萘二腈及其衍生物的合成方法,该方法为以茚三酮及其衍生物为原料,在水中和丙二腈作用生成2‑(二氰基亚甲基)茚‑1,3‑二酮及其衍生物,然后进一步和无水碘化钾作用,异构化生成1,4‑二羟基‑2,3‑萘二腈的钾盐,酸化后分离,既得到高纯度的目标化合物(1,4‑二羟基‑2,3‑萘二腈)。本方法原料来源广泛且价格低廉,降低了成本,绿色环保,且便于工业化大规模生产。
- 儿茶酚O‑甲基转移酶活性抑制化合物-201380027184.4
- M·阿赫马克;D·丁贝尔;M·考帕拉;A·卢伊罗;T·帕尤宁;J·皮斯蒂宁;E·蒂艾宁;M·瓦斯曼;J·梅辛格 - 奥赖恩公司
- 2013-05-23 - 2017-05-10 - C07C255/53
- 式(I)化合物,其中R1如权利要求所定义,其表现出COMT酶抑制活性,因此可用作COMT抑制剂。
- 视蛋白结合配体、组合物及使用方法-201610656980.X
- D.S.加维 - 比卡姆药品公司
- 2012-06-13 - 2017-02-22 - C07C255/53
- 本申请涉及视蛋白结合配体、组合物及使用方法。本文公开了化合物,其有用于治疗由眼中积累的眼毒性视觉周期产品的产生所引起的或与之相关的眼科病症,例如成年干性黄斑变性,以及由突变体视蛋白质的错折叠和/或视蛋白质的错位所引起的或与之相关的病症。本文也描述了这些化合物单独或与其它治疗剂组合的组合物,以及使用这样的化合物和/或组合物的治疗方法。本文也公开了合成这样的试剂的方法。
- 一种水杨腈的新型合成方法-201610384297.5
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-05-28 - 2016-11-09 - C07C255/53
- 本发明提供一种水杨腈的新型合成方法,步骤如下:(1)向反应釜内加入无水氯苯和水杨酰胺,待水杨酰胺充分溶解后,控制反应温度,同时通入光气反应,待反应结束后,充入氮气进行赶气;反应釜内的混合气体出口先与降膜吸收塔的入口相连,再由降膜吸收塔进入捕集罐;(2)将反应釜内的混合物转移至精馏塔,收集温度为130‑135℃的馏分,干燥处理后即得得氯苯,再将精馏塔内剩余物质转移至碱化釜进行碱化处理,将碱化处理后的物质转移到结晶釜内进行冷冻结晶,接着离心过滤,得到滤饼和滤液,滤饼真空干燥后即得水杨腈,滤液精馏后得到氯苯。本发明与同类产品相比,工艺路线简单,安全性高,同时产品水杨腈的质量高、杂质少。
- 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺-201510369619.4
- 过学军;吴建平;胡安胜;刘长庆;张军;徐小兵;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2015-06-29 - 2015-11-04 - C07C255/53
- 本发明提供了一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺,先将浓度为95-99%的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5%的液态二甲苯加入浆料配置釜中,开启搅拌进行溶解;再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中,打开夹套蒸汽进行加热,控制反应釜温度在90~100℃时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应,反应结束通入浓度≥99%氮气进行赶气,再在反应釜内加液碱和相转移催化剂,经升温,充分搅拌,分水后,将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。本发明回收溶剂在精馏前加液碱和一定量的相转移催化剂,经升温,充分搅拌,分水后,有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度,从大生产的数据值来看,水杨腈的产品质量含量提升了3%,合格率提升了10%。
- 环氧树脂前质体氰基双酚F及合成-201410830504.6
- 王大伟;葛冰洋;赵雅倩;黎俊;秦安妮 - 江南大学
- 2014-12-26 - 2015-07-01 - C07C255/53
- 本发明提供了环氧树脂前质体氰基双酚F及合成,其特征在于,具有以下结构其中R1,R2,R3,R4表示H、氰基,R1,R2,R3,R4相同或相异。在我们的研究中发现,我们在引入氰基取代官能团时,这些氰基双酚F具有耐热性能好、便于储存和运输,而且使用寿命变长等优点,促进了人工合成树脂行业的发展。
- 一种水杨腈的合成工艺-201310729323.X
- 高焰兵;黄金祥;过学军;李波;杨小明;胡安胜;吴建平;程伟家 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2013-12-26 - 2014-04-23 - C07C255/53
- 本发明提供了一种水杨腈的合成工艺,包括有支撑架,支撑架底端设有滚轮,支撑架上、下端分别固定安装有上、下横杆,上、下横杆之间通过轴套设有至少两列插板;本发明针对现有的技术支撑架内容易产生灰尘、周转不方便的问题,采用在周转车上设把手的方式,因此就更加美观、清洁与灵敏。
- 邻羟基苯腈的制备方法-201310696428.X
- 周勇;臧阳陵;陈明;周锦萍;黄炜 - 湖南化工研究院
- 2013-12-18 - 2014-03-26 - C07C255/53
- 本发明公开了邻羟基苯甲酰胺和光气在催化剂二氧六环和溶剂甲苯的作用下,采用循环连续反应系统连续反应制备邻羟基苯腈的方法。本发明采用列管式反应器,提供的传热比表面积大,增加了光气和液态物料的接触面积,将热量及时传递给反应物料,利于控制反应温度,满足快速反应要求。通过强化气液非均相物质的传质,促进过渡态的继续反应,利于正反应进程,缩短反应时间;采用原料混合器、列管式反应器和保温釜的物料循环形式,使气固液三相反应形式转化为气液两相反应形式,同时解决了管道堵塞问题和光气流速限制问题;有利于自动化控制,降低人工劳动强度,避免人工接触物料,有效提高产能。
- 邻羟基苯甲腈的制备方法-201210572630.7
- 臧阳陵;周勇;陈明;周锦萍;徐建兵;黄幼援 - 湖南海利常德农药化工有限公司
- 2012-12-26 - 2013-04-03 - C07C255/53
- 本发明公开了以邻羟基苯甲酰胺为原料,以二氧六环或四氢吡喃、四氢呋喃为催化剂,以二甲苯或苯、甲苯、氯苯为溶剂,回流温度下通入光气合成邻羟基苯甲腈的方法。反应式:本发明是一种不产生废水和废渣的邻羟基苯甲腈制备方法,与现有技术相比具有反应副产物少,品质高,收率高,产品含量≥98%(液相色谱,外标法),产品收率≥95%,(以邻羟基苯甲酰胺计);操作简单安全,原料便宜易得。
- 环境友好的制备邻羟基苯甲腈的DMF溶液的方法、邻羟基苯甲腈的DMF溶液及其应用-201110349880.X
- 叶光武;张小兵;赵凌鹄;汪青松;张万贞 - 上海禾本药业有限公司
- 2011-11-08 - 2012-06-27 - C07C255/53
- 本发明公开了一种环境友好的制备邻羟基苯甲腈的DMF溶液的方法,其特征在于,将三光气和水杨酰胺分别加入DMF中,充分反应。本发明中的制备方法可以得到含量大于98%的邻羟基苯甲腈(扣除溶剂),化学转化率和选择性都大于98%,直接应用于下一步反应没有任何问题。在生产过程中没有污染性废气和废水排放,残渣为可以直接利用的无机盐或可以回收利用的有机胺盐酸盐,大幅降低了邻羟基苯甲腈的综合生产成本,是一个环境友好型生产工艺。
- 一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法-201110301805.6
- 樊小彬;王萍;李利奎;黄超;习培华;范晶 - 江苏联化科技有限公司;联化科技股份有限公司;联化科技(盐城)有限公司
- 2011-09-30 - 2012-01-11 - C07C255/53
- 本发明提供一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法,邻(对)羟基苯甲腈是应用于医药与农药领域的重要精细化工中间体,本发明以邻(对)卤代苯甲腈为原料,与溶液浓度为5~50%的碱金属醇盐的无水醇溶液,在两者的反应摩尔比为1∶2~5,反应温度为100~250℃,反应压力为0.5~6MPa条件下,反应1~24小时,经降温、冷却、减压蒸馏脱溶后,加盐酸酸化,得出邻(对)羟基苯甲腈固体。本发明的制备方法中采用的原料价格低廉,反应步骤短、操作安全,收率高且副产物少,适于商业生产。
- 二氯二氰苯醌的制备新工艺-201010184328.5
- 伍学军;李自成;刘少华;袁懿;张凯淇 - 邵阳市佳青医药原料有限公司
- 2010-05-27 - 2011-11-30 - C07C255/53
- 本发明涉及到一种甾体类脱氢剂,特别涉及二氯二氰苯醌的制备新工艺。本制备工艺包括以下步骤,以2,3-二氰基对苯二酚为原料,经加盐酸氯化,2,3-二氰基对苯二酚∶盐酸的重量比为1∶1~20,硝酸氧化,加碱液中和到pH值3-7,然后用溶剂萃取3-20次,2,3-二氰基对苯二酚∶溶剂=1∶1~40,萃取液结晶得产品。该方法的产品收率高、含量高,产生废酸少。
- 一种对羟基苯甲腈的合成方法-201110148285.X
- 黄军;陈晓蓉;黄磊;张瑞 - 南京工业大学
- 2011-06-03 - 2011-11-23 - C07C255/53
- 本发明涉及一种对羟基苯甲腈的合成方法,其特征在于将对羟基苯甲醛和盐酸羟胺溶于在有机溶剂中,加入钨催化剂,控制反应温度为80~140℃,反应时间8~12h,经钨催化剂催化一步合成对羟基苯甲腈。本发明的合成方法可以从根本上解决因使用氰化物而导致的环境和人员安全等问题。此外,本发明的合成方法反应条件温和,步骤简单,从社会,环境,经济等方面来看都更能适合工业生产的需要。
- 一种以水杨酸铵为原料制备邻羟基苯甲腈的方法-201110058467.8
- 蔡照胜;许琦;李文青 - 盐城工学院
- 2011-02-28 - 2011-09-07 - C07C255/53
- 水杨酸料浆中通入氨气或加入氨水,使溶液的pH为7.5~13.0后蒸发得到水杨酸铵固体。水杨酸铵固体与尿素、氨基磺酸和由氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化硅、人造沸石按m氧化镁∶m氧化铝∶m氧化钙∶m氧化硅∶m人造沸石=0.0001~10∶0.0001~5∶0.0001~8∶0.0001~8∶0.0001~10构成的催化剂及由邻甲基苯酚、对甲基苯酚、一缩乙二醇、水杨酸甲酯、二苯醚和二氯苯酚按m邻甲基苯酚∶m对甲基苯酚∶m一缩乙二醇∶m水杨酸甲酯∶m二苯醚∶m二氯苯酚=0.0001~10∶0.0001~6∶0.0001~8∶0.0001~9∶0.0001~10∶0.0001~12构成的溶剂形成混合物料,在150~180℃下保温0.5~10.0小时、190~260℃下保温0.5~10.0小时后,物料经过滤或离心、蒸除溶剂、结晶、重结晶、干燥,得质量百分含量大于90%的邻羟基苯甲腈产品。
- 邻羟基苯甲腈的制备方法-201010106946.8
- 金海琴;屈琦超;苗兰冬;胡欣;姚如杰;李春霞 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2010-02-09 - 2010-07-21 - C07C255/53
- 一种邻羟基苯甲腈的制备方法,它通过包括制备水杨醛肟、脱水和水解酸化反应的步骤制备邻羟基苯甲腈,其中脱水反应中采用酸酐为脱水剂;水解酸化反应中的水解剂为强碱溶液,所述强碱溶液质量百分比浓度为10~30%,所述水解反应的温度为100~150℃。本发明制备方法包括水杨醛肟的制备、脱水、水解酸化等三步,每一步操作都简单易行,第三步生成的产物无需重结晶,纯度即可达到95%以上,总收率可达92%以上,工艺流程简单,易于工业化生产,设备成本非常低;另外,本发明使用的原辅料都属于常规化学试剂,品种也较单一,部分溶剂还可回收利用,解决了现有技术中存在废水量大、脱水剂价格昂贵、存在安全隐患、重结晶成本高等问题的缺陷。
- 专利分类