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[发明专利]一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL-蛋氨酸的方法-CN202110430591.6在审
发明人：郑道敏;范倩玉;刘佳;王小权;王冬林;唐大家;罗延谷;姚如杰;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法，通过将水解液进行加压降温结晶后，再对结晶产物D，L‑蛋氨酸铵进行溶解后脱色，脱氨结晶得到蛋氨酸，脱除的氨及结晶母液均循环回收利用。与现有技术相比，本发明利用蛋氨酸铵热分解的性质，减少了溶剂水的循环用量，提高了产品质量，分解的氨气实现循环套用，水解母液脱氨循环至蛋氨酸溶解步骤，再进行脱色结晶，母液循环套用，提高了蛋氨酸的收率，降低了脱色剂使用量，降低生产成本；工艺路线短，工序简单，避免使用液碱，无副产盐，废水量减少，减少了无盐废液的焚烧量，绿色环保，装置通用性强，设备利旧率高，有效降低现行工艺的能耗。
一种蛋氨酸铵盐脱色结晶制备 dl 方法

[发明专利]一种用于催化水解制备DL-蛋氨酸的催化剂分离及再生方法-CN202110430573.8在审
发明人：郑道敏;刘佳;陶继强;王小权;王冬林;罗延谷;唐大家;姚如杰;范倩玉;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： B01J23/92 文献下载
摘要：本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及一种用于催化水解制备DL‑蛋氨酸的催化剂分离及再生方法，将含固体氧化铈催化剂的水解液进行热固分离后，再通过对水解液中氨基腈的含量的测定，判断催化剂的活性，并根据其活性情况，采用不同的活化再生方式对催化进进行再生，将活化后的催化剂循环回收用于后续生产，可有效降低原料成本和能耗，提高固体催化剂使用寿命，再生后的固体催化剂活性高，固体催化剂经过50次套用后蛋氨酸产品的收率还维持在96％以上，提高产品市场竞争力，为公司创造更多利润，本发明工艺简单，适合工业化生产，再生后的固体催化剂活性高，且保养维护费用高，处理成本低。
一种用于催化水解制备 dl 蛋氨酸催化剂分离再生方法

[发明专利]一种利用分离设备分离亚氨基二乙酸的方法-CN201811634540.X有效
发明人：刘佳;邓建伟;唐大家;范倩玉;薛聃 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用分离设备分离亚氨基二乙酸的方法。所述设备包括依次连接的结晶装置、固液分离系统。于结晶装置中将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5‑3.0，利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10‑40℃，得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液。该分离方法工艺流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
一种利用分离设备氨基乙酸方法

[发明专利]一种用于分离得到亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法-CN201811632063.3有效
发明人：刘佳;薛聃;邓建伟;唐大家;范倩玉 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于分离亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法。将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5‑3.0，利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10‑40℃，得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液。将所得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液进行固液分离，并水洗和干燥所述固体亚氨基二乙酸粗品，得商品化的亚氨基二乙酸剩余液体与气氨反应后，调节反应的pH值至6.6‑7.5以上进行多次浓缩结晶再分离、水洗、干燥得到副产品硫酸铵。该分离方法工艺流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
一种用于分离得到氨基乙酸硫酸铵方法

[发明专利]2-羟基-4-甲硫基丁腈制备D,L-蛋氨酸的方法-CN201911309777.5在审
发明人：郑道敏;刘佳;王冬林;金海琴;姚如杰;罗延谷;唐大家;邓建伟;孔雪婷;徐代行;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈制备D,L‑蛋氨酸的方法，以2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为原料，两步催化水解，第一步含氨低温水解得到2‑氨基‑4‑甲硫基丁酰胺，第二步高温水解得到D,L‑蛋氨酸，水解反应过程腈相对稳定，不易聚合，水解更彻底，转化率高，而且产品颜色白、品质高，有更好的竞争优势。本发明使用固体催化剂，固体催化剂循环使用，使用寿命大大延长，循环套用20次仍然保持较高的活性，经济效益较现有技术明显提高。本发明采用2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为起始原料，更利于原料的存储；制备过程不产生无机盐，且对氨、蒸出水、母液和催化剂的全循环套用，“三废”少，经济环保。
羟基甲硫基丁腈制备蛋氨酸方法

[发明专利]一种制备2-氨基-4-甲硫基丁酰胺的方法-CN201911309778.X在审
发明人：郑道敏;刘佳;王冬林;金海琴;姚如杰;罗延谷;唐大家;邓建伟;孔雪婷;徐代行;柳亚玲;刘丹;张兰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供一种制备2‑氨基‑4‑甲硫基丁酰胺的方法，以2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为原料，先制得2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈，维持水解体系中2‑10％的氨，然后在相对较低的温度下催化水解制得2‑氨基‑4‑甲硫基丁酰胺。本发明在水解过程中使用固体催化剂，在相对较低的温度下水解制得2‑氨基‑4‑甲硫基丁酰胺，催化剂与水解液容易分离，使得催化剂得到循环使用，催化剂使用寿命大大延长。本发明以二氧化铈为催化剂进行低温催化水解反应，循环套用20次仍然保持较高的活性，经济效益较现有技术明显提高。
一种制备氨基甲硫基丁酰胺方法

[发明专利]利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置及方法-CN201811634558.X有效
发明人：刘佳;唐大家;邓建伟;范倩玉;薛聃 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C07C227/26 文献下载
摘要：本发明属于化工合成领域，具体涉及一种利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置和方法。该装置包括依次连接的配酸器、氨水制备器、反应系统、脱色系统、固液分离系统I、蒸发结晶系统、固液分离系统II。其中，固液分离系统II的出液口与脱色系统相连；反应系统的进料口连接有配酸器；固液分离系统I上有氨水进料口。本发明还提供一种利用以上装置制备亚氨基二乙酸的方法。本发明生产过程简化，IDA总收率大为提高，具有较好的经济效益；且本发明工艺流程短、废水少、环保优势明显，能进行规模化生产。
利用氨基二乙腈料液制备乙酸装置方法

[实用新型]一种亚氨基二乙酸分离系统-CN201822231890.3有效
发明人：刘佳;范倩玉;邓建伟;唐大家 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工技术领域，具体地公开了一种亚氨基二乙酸分离系统，包括依次管道连接的调酸结晶釜和固液分离器，所述固液分离器的出液端管道连接母液接收器，所述固液分离器的出固端连接干燥机构，所述干燥机构连接成品接收器。本实用新型是基于利用亚氨基二乙酸溶液制备亚氨基二乙酸过程中分离得到商品化的亚氨基二乙酸，在分离过程中，废水产生量大大减小，经济效益得到显著的提高，且整体流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。
亚氨基二乙酸固液分离器本实用新型分离系统干燥机构化工技术领域成品接收器出液端管道规模化生产接收器调酸结晶分离过程管道连接环保优势溶液制备整体流程减小母液生产成本商品化能耗废水

[发明专利]苯并呋喃-2-(3H)-酮的合成方法-CN201610598156.3有效
发明人：张飞;丁永良;王颖;陈伊柔;唐大家;邓建伟;陈孝建;刘佳 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2016-07-27 - 公布日： 2019-07-05 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的合成方法，将邻氯苯乙酸在催化剂催化下用氢氧化钠溶液水解生成邻羟基苯乙酸钠盐，反应液加盐酸酸化，冷却结晶，过滤，得到含氯化钠的邻羟基苯乙酸，再在带水剂中、硫酸铁催化下发生内酯化反应生成苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。本发明方法简便易行，经济环保，收率高，其中以硫酸铁为内酯化反应催化剂，可直接以含氯化钠的邻羟基苯乙酸粗品为原料进行内酯化反应而省去邻羟基苯乙酸的纯化工序，不仅简化了操作，而且避免了邻羟基苯乙酸的损失，提高了收率；此外，硫酸铁为中性物质，对反应设备的腐蚀小，不易将产品碳化，催化用量小且不需要复杂的后处理，可节约生产成本，减少三废产生。
呋喃合成方法

[发明专利]一种提高丙二酸二甲酯收率的方法-CN201610794002.1有效
发明人：丁永良;刘佳;唐大家;邓建伟;刘兵;刘文枚 -专利权人：内蒙古紫光化工有限责任公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07C67/22 文献下载
摘要：本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。
一种提高丙二酸二甲收率方法

[发明专利]丙二酸二甲酯的制备方法-CN201610789347.8有效
发明人：刘佳;丁永良;邓建伟;唐大家;刘文枚;刘兵 -专利权人：内蒙古紫光化工有限责任公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明提供一种丙二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）酸化反应：向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）浓缩除盐：向步骤1）制得的氰乙酸水溶液中加入丙二酸二甲酯，蒸馏浓缩，并除去反应液中的无机盐；3）酯化反应：向步骤2）除盐后的反应液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，改善了反应体系中物料的分散性能和受热均匀性，避免了氰乙酸在浓缩除水时的分解，提高了产品收率。
丙二酸二甲制备方法

[发明专利]邻羟基苯甲腈及其衍生物的制备方法-CN201510535593.6有效
发明人：丁永良;张飞;刘佳;唐大家;何咏梅 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-08-27 - 公布日： 2018-04-24 - 主分类号： C07C255/53 文献下载
摘要：本发明属于有机化工领域，涉及一种邻羟基苯甲腈及其衍生物的制备方法。以邻羟基苯甲酰胺为原料，以有机磷化合物为催化剂，以芳香类溶剂和/或卤代烃为溶剂，加入光气反应得邻羟基苯甲腈，再加入碱反应可得到邻羟基苯甲腈衍生物。本发明制备邻羟基苯甲腈及其衍生物的方法，成本低，本发明使用了有机磷化合物作为催化剂，催化活性高，可循环使用，反应充分，杂质少，相对反应时间缩短，产品收率达98％以上(以邻羟基苯甲酰胺计)，产品含量达98％以上，且操作简单、高效和环保，有利于大规模工业生产。
羟基苯甲腈及其衍生物制备方法

[发明专利]4,6‑二氯嘧啶的制备方法-CN201510533113.2有效
发明人：丁永良;张飞;刘佳;唐大家;陈依柔 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-08-27 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明属于有机化工领域，涉及一种4,6‑二氯嘧啶的制备方法。本发明中方法以4,6‑二羟基嘧啶为原料，以有机磷化合物为催化剂，与五氯化磷混合于溶剂中反应得4,6‑二氯嘧啶和副产物三氯氧磷。本发明4,6‑二氯嘧啶的制备方法，避免了有机碱的回收和再利用的繁琐过程，并可回收副产三氯氧磷，催化剂用量小并可实现循环利用，避免了资源的浪费，避免产品损失，环境友好，不会额外产生固废，也不会产生大量的含磷废液和废渣；且产品收率高，纯度好，不需二次纯化即能达到市售要求，可用于大规模工业化生产。
嘧啶制备方法

[发明专利]4,6-二氯嘧啶的合成方法-CN201610151172.8在审
发明人：丁永良;张飞;刘佳;何咏梅;唐大家;陈依柔;刘文枚;郑道敏 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供一种4,6‑二氯嘧啶的合成方法，包括如下步骤：1）将4,6‑二羟基嘧啶与三氯氧磷混合，并加入光气、双光气、三光气中的一种或几种组合进行反应；2）对步骤1）所得的反应液分离提纯制得三氯氧磷和4,6‑二氯嘧啶，回收的三氯氧磷作为步骤1）的原料用于4,6‑二氯嘧啶合成反应。本发明避免了有机碱回收和再利用的繁琐过程，也不使用昂贵的催化剂，避免了资源的浪费和产品损失，环境友好，不会产生额外的固废，也不会产生大量的含磷废液和废渣，并且产品收率高，纯度好，不需二次纯化即能达到市售要求，可用于大规模工业化生产。
嘧啶合成方法

[发明专利]一种氰乙酸及其衍生物的制备方法-CN201510813368.4有效
发明人：丁永良;徐代行;张飞;刘佳;唐大家;何咏梅;陈依柔 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C253/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种氰乙酸及其衍生物的制备方法，通过向含有氰乙酸与氯化钠的混合物中蒸发浓缩部分水，过滤除去析出的部分氯化钠固体，避免了传统的蒸馏浓缩除盐造成的氰乙酸大量分解、收率低的缺点，同时除盐后含有氰乙酸和氯化钠的溶液通过连续色谱分离成氰乙酸溶液和氯化钠溶液，避免了氰乙酸浓缩过程中发生分解。本发明操作简单、生产成本低、产品收率高、三废量少，是一种环保清洁的生产方法，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物。
一种乙酸及其衍生物制备方法

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