[发明专利]用于制备四氢异葎草酮组合物的方法无效
| 申请号： | 201080057368.1 | 申请日： | 2010-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102686548A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | B·P·比芬;J·J·图伊恩斯特;P·C·瓦纳斯蒂恩;E·巴伦;J·C·梅尔文;B·E·韦勒;P·H·托德 | 申请（专利权）人： | 卡拉马祖控股股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/62 | 分类号： | C07C45/62;C12C3/12 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人： | 李瑛 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 美国;US |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种用于从啤酒花提取物制备四氢异葎草酮组合物的方法，该方法可提供优于现有技术的改进，并且可提供高产率和高纯度的四氢异葎草酮制备物，该四氢异葎草酮制备物呈现出卓越的物理稳定性，并且基本上不含不合需要的蛇麻酮、脂肪酸、啤酒花油和降解化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 用于 制备 四氢异葎草酮 组合 方法 | ||
【主权项】：
用于制备纯化四氢异葎草酮组合物的方法，包括步骤：a．将包含葎草酮的啤酒花提取物溶解于水不混溶溶剂中并且在35‑45℃的温度下在相对于葎草酮浓度为0.7‑1.1摩尔当量的含水碱性溶液中混合，以形成双相分离；b．回收富含葎草酮的水层并且任选地用含水碱性溶液将pH调节至8.6‑9.0；c．在惰性气氛下加热富含葎草酮的水层，并且在溶液回流时或之前，添加二价金属化合物异构化催化剂；d．在惰性气氛下，将富含葎草酮的水层保持在回流温度或低于回流温度下，直至葎草酮向异葎草酮的异构化是完全的；e．将富含葎草酮的水层冷却至60‑90℃；f．在惰性气氛下，在60‑90℃下，添加相对于异葎草酮0.9‑1.2摩尔当量的含水酸溶液，持续0.5‑2.0小时；g．将所得到的混合物冷却至30‑45℃并且添加水不混溶有机溶剂；h．搅拌，然后分离有机相和水相；i．回收有机相，并且通过添加水，用水洗涤，搅拌和分离各相；j．任选地，重复步骤（i），以除去离子物质；k．回收有机相，并且将其与0.25‑1.0体积的水混合，将混合物温热至30‑45℃，边搅拌边用碱性溶液将pH调节至6.7‑7.0，然后分离各相；和l．回收、除溶剂和浓缩含有纯化异葎草酮的水层；m．将低级醇溶剂添加到含有纯化异葎草酮的水层中，其中反应介质中的水浓度大于50%，并且用碱性溶液将pH调节至7.5‑11；n．将相对于异葎草酮质量为2‑7%干质量的负载贵金属氢化催化剂添加到来自步骤（m）的异葎草酮溶液中；o．在35‑60℃的温度下，在15‑100psig氢气的存在下，将溶液 搅拌1‑6小时；p．释放氢气压，并且通过过滤除去氢化催化剂来回收反应溶液；q．通过蒸馏从反应溶液中除去醇溶剂并且浓缩含有四氢异葎草酮的溶液；和r．边搅拌边用含水碱性溶液将四氢异葎草酮溶液的pH和浓度调节至9.0‑11.0的最终pH和所需的浓度。
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