[发明专利]一种制备高纯度左氧氟沙星半水合物的方法有效
| 申请号: | 201010284980.4 | 申请日: | 2010-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN102146087A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
| 发明(设计)人: | 吴荣贵;陈学明;钟志宏;罗林;郭兴州;王仲清 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 523871 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种制备高纯度左氧氟沙星半水合物的方法。该方法在于左氟羧酸与N-甲基哌嗪在无须碱性催化剂的条件下,并用水作溶剂进行反应,过量N-甲基哌嗪可回收利用,且精制过程中采用梯度降温结晶方法,毒性小,环境污染小,后处理简单,且可使结晶稳定为左氧氟沙星半水合物,最终产物纯度高,生产成本低,适于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纯度 氧氟沙星 水合物 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高纯度左氧氟沙星半水合物的方法,包括下述步骤:(1)在一定量水中,加入左氟羧酸和N‑甲基哌嗪,在无碱性催化剂存在的条件下反应,减压蒸干反应液后得到左氧氟沙星粗品;(2)将左氧氟沙星粗品溶于水中得到一水溶液;(3)加入一种碱调节该水溶液的pH值至弱碱性;(4)用一种有机溶剂萃取该水溶液,将萃取液蒸干后得到一固体;(5)向该固体中加入一种极性溶剂与水的混合溶液得到一极性溶液;和(6)将该极性溶液梯度降温结晶得左氧氟沙星半水合物。
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