[发明专利]一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法无效
| 申请号： | 201010219474.7 | 申请日： | 2010-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN101863904A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 何小鹏;李日生;高威龙;刘建森;池正明 | 申请（专利权）人： | 浙江东亚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人： | 张向飞 |
| 地址： | 317100 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，属于药物合成技术领域。它解决了现有的制备方法制出的左氧氟沙星半水合物回收难、纯度低以及所使用的有机溶剂难降解的问题。本高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，包括以下步骤：a、制备左氧氟沙星盐；b、制备左氧氟沙星粗品Ⅱ；c、制备左氧氟沙星半水合物。本高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法所制备出的左氧氟沙星半水合物具有纯度高、质量和外观好、滴定含量高、回收率高、成本低以及环保性好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氧氟沙星 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度左氧氟沙星半水合物的制备方法，该方法包括以下步骤：a、制备左氧氟沙星盐：在左氧氟沙星粗品Ⅰ中加入醇溶剂，升温至40-90℃至全部溶解后，滴加酸调溶液pH值至2.0-4.0，回流10-60分钟，降温至10-30℃过滤得到左氧氟沙星盐；b、制备左氧氟沙星粗品Ⅱ：将上述制备的左氧氟沙星盐加入至纯水或纯水和有机溶剂的混合溶剂中，升温至40-90℃至全部溶解后，滴加碱调溶液pH值至6.0-8.0，在40-90℃的条件下保温0.1-1小时，降温至20-30℃过滤得到左氧氟沙星粗品Ⅱ；c、制备左氧氟沙星半水合物：将上述制备的左氧氟沙星粗品Ⅱ加入到含水乙醇溶剂中，升温至40-85℃至全部溶解后，加入活性炭，回流10-60分钟，过滤、低温过滤、漂洗，在温度为40-70℃的条件下减压干燥1-3小时后得到左氧氟沙星半水合物。
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式I中，其中芳香环Ar为苯环或取代苯环或呋喃环或吡啶环。本发明的一种左氧氟沙星的α，β‑不饱和酮衍生物，实现了手性氟喹诺酮骨架与α，β‑不饱和酮骨架的有效拼合，进而构筑了新的手性氟喹诺酮“类查尔酮”化合物，从而增加了新化合物的抗肿瘤活性，并降低对正常细胞的毒副作用，可以作为抗肿瘤活性物质开发全新结构的抗肿瘤药物。
- 一种氧氟沙星的α，β-不饱和酮衍生物及其制备方法和应用-201510369204.7
- 胡国强;闫强;吴书敏;倪礼礼;杨彤 - 河南大学
- 2015-06-26 - 2018-08-31 - C07D498/06
- 本发明公开了一种氧氟沙星的α，β‑不饱和酮衍生物及其制备方法和应用，采用如下式Ⅰ化学结构通式：
式Ⅰ中，其中芳香环Ar为苯环或取代苯环或呋喃环或吡啶环。本发明的一种氧氟沙星的α，β‑不饱和酮衍生物，实现了三环氟喹诺酮骨架与α，β‑不饱和酮骨架的有效拼合，进而构筑了新的氟喹诺酮“类查尔酮”化合物，从而增加了新化合物的抗肿瘤活性，并降低对正常细胞的毒副作用，可以作为抗肿瘤活性物质开发全新结构的抗肿瘤药物。
- 一种左氟沙星药物中间体的合成方法-201810430185.8
- 杜良芹;张成 - 邳州易萨新型材料有限公司
- 2018-05-08 - 2018-08-24 - C07D498/06
- 本发明公开了一种左氟沙星药物中间体的合成方法，钠氢、甲苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲酰乙酸乙酯钠盐、四氟苯甲酰氯、S‑(+)‑2‑氨基丙醇、Co（NO3）2·6H20和Zn（NO3）2·6H2O为主要原料，本发明的合成工艺采用甲酰乙酸乙酯钠盐和四氟苯甲酰氯在催化剂的作用下经加成消除、S‑(+)‑2‑氨基丙醇置换、环合得到中间体(S)‑(‑)‑9,10‑二氟‑2,3一二氢‑3‑甲基‑7‑氧代‑7‑氢吡啶并[1,2,3‑de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸乙酯；采用甲酰乙酸乙酯钠盐代替传统的N，N‑二甲氨基丙烯酸乙酯DMA，是的合成路线缩短，制备成本降低，避免了在氨基丙醇反应过程中脱下的二甲胺气体带来的污染，绿色环保的同时中间体产物的收率得到了大幅提高。
- 一种含酮和氮杂环的化合物及其在有机电致发光器件上的应用-201610265171.6
- 李崇;徐凯;张兆超 - 中节能万润股份有限公司
- 2016-04-25 - 2018-08-14 - C07D498/06
- 本发明公开了一种含有酮和氮杂环的化合物及其在有机电致发光器件上的应用，该化合物具有分子间不易结晶、不易聚集、具有良好成膜性的特点，而且分子中的刚性基团可以提高材料的热稳定性。本发明化合物作为发光层材料应用于OLED，制作出的OLED器件具有良好的光电性能，能够满足面板制造企业的要求。
- 一种左氧氟沙星的纯化方法-201810219054.5
- 李喜安;岳李荣;南泽东;任华忠;封家福;徐娇;李静华;周莉江;魏荷琳;张知贵 - 乐山职业技术学院
- 2018-03-16 - 2018-06-29 - C07D498/06
- 本发明提供了一种左氧氟沙星的纯化方法，涉及化合物的纯化方法领域。本发明发现左氧氟沙星在二甲基亚砜和水的混合溶剂中进行重结晶很容易析出，经过进一步研究表明：二甲基亚砜占总溶剂的比例在70～99％(m/m)析出效果较好，左氧氟沙星与二甲基亚砜的比为1：3～8(m/m)结晶效果较好，而且在此条件下杂质去除效果也比较好，纯化收率在90％以上，纯度可达到99.5％以上。该纯化方法操作简单，后处理方便，大大提高纯化效率，降低生产成本，有利于工业化生产。
- 一种喹诺酮类化合物及其制备方法-201410593360.7
- 李宽伟;刘烽;潘仙华;白书培;王式跃 - 浙江海森药业股份有限公司
- 2014-10-29 - 2018-06-29 - C07D498/06
- 本发明公开了一种喹诺酮类化合物，结构式如下式所示；本发明还公开了所述喹诺酮类化合物的制备方法，由合成帕珠沙星的中间体Ⅱ(S)‑10‑氰基甲基‑9‑氟‑3‑甲基‑2,3‑二氢‑7‑氧代‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸乙酯出发，经过两步水解反应和霍夫曼降解反应得到，产物的纯度高达98.8％，可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体；
- 专利分类
