[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910236096.0 申请日: 2009-10-27
公开(公告)号: CN101693691A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 朱笑坤;李生学;母灿先;王文军;张政;曹锦;刘世禄 申请(专利权)人: 北京颖泰嘉和科技股份有限公司
主分类号: C07D231/38 分类号: C07D231/38
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 陈小莲;王凤桐
地址: 100085 北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法,其中,该方法包括如下步骤:(A)在有机溶剂的存在下,将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应,并从反应所得混合物中分离得到2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯;(B)在惰性气体保护下,以及在有机溶剂的存在下,将步骤(A)得到的2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应,并从反应所得混合物中萃取得到2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液;(C)在pH大于或等于9的条件下,将步骤(B)得到的2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液与氨进行环化反应。本发明提供的新的5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法产率较高。
搜索关键词: 一种 氨基 氰基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法
【主权项】:
一种5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(A)在有机溶剂的存在下,将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应,并从反应所得混合物中分离得到2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯;(B)在惰性气体保护下,以及在有机溶剂的存在下,将步骤(A)得到的2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应,并从反应所得混合物中萃取得到2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液;(C)在pH大于或等于9的条件下,将步骤(B)得到的2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液与氨进行环化反应。
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