[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-[（2，6-二氯-4-三氟甲基）苯基]-1氢-吡唑的制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-氰基-1-[(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(A)在有机溶剂的存在下，将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应，并从反应所得混合物中分离得到2-氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯；

(B)在氮气和/或惰性气体保护下，以及在有机溶剂的存在下，将步骤(A)得到的2-氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应，并从反应所得混合物中萃取得到2，3-二氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液；

(C)在pH大于或等于9的条件下，将步骤(B)得到的2，3-二氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液与选自氨水、液氨和氨气中的一种或多种进行环化反应。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(A)中，所述氰基乙酸乙酯与2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮盐的摩尔比为1-1.5∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(A)中，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应的反应条件包括反应的温度为20-30℃，反应的时间为1-5小时；所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、甲醇、异丙醇、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(B)中，2-氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛的摩尔比为1∶1-1.1∶1-1.3。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(B)中，2-氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应的条件包括反应的温度为25-40℃；反应的时间为6-10小时。

6.根据权利要求1、4或5所述的方法，其中，在步骤(B)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、环丁砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述氰化物选自氰化钠、氰化钾、氰化亚铜和亚铁氰化钾中的一种或多种；所述惰性气体选自元素周期表中零族气体中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(B)中，从反应所得混合物中萃取得到2，3-二氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液的方法包括将反应所得混合物与水和萃取剂混合，静置分层，收集有机相，并继续用萃取剂萃取水相，合并有机相，并用水洗涤有机相，除去有机相中的杂质，得到2，3-二氰基-2-(2，6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液；所述萃取剂选自甲苯、苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(B)在无水条件下进行。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(C)中，所述环化反应的温度为30-40℃，环化反应的时间为1-10小时。