[发明专利](顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3,4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 200910181293.7 | 申请日： | 2009-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101602671A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 冯亚兵;陈捷;王朋朋;吴登瑜 | 申请（专利权）人： | 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/14 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 张苏沛 |
| 地址： | 210009江苏省南京市鼓楼区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种合成(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的方法：由6-甲氧基-1-萘满酮经亲核加成反应制得中间体(顺式)-2-(羟亚甲基)-6-甲氧基-3，4-二氢萘基-1(2H)-酮，该中间体不经过后处理纯化，通过减压蒸馏除去反应过程生成的低沸点副产物以及残余水分，再在缚酸剂的作用下，与苯甲酰氯经酯化反应制得(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯。该方法制得产品的纯度高、收率高，且可避免异构体的产生，试剂低廉并易于工业化生产控制，相比较以往的合成方法，极大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 顺式 甲氧基 羰基 二氢萘基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种如式III所示的(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的合成方法，以式I所示的6-甲氧基-1-萘满酮为原料，在介质溶剂中，用碱作用与甲酸乙酯进行亲核加成反应，加酸溶液酸化后，得到式II所示的(顺式)-2-(羟亚甲基)-6-甲氧基-3，4-二氢萘基-1(2H)-酮，直接减压蒸馏除去反应生产的低沸点副产物和残余的水分，加入缚酸剂并在介质溶剂中与苯甲酰氯再经过酯化合成得到式III所示的(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯，其特征在于所述的介质溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯中任意一种，反应在常温下进行；其化学反应式为：![]()
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