[发明专利](顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3,4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 200910181293.7 | 申请日： | 2009-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101602671A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 冯亚兵;陈捷;王朋朋;吴登瑜 | 申请（专利权）人： | 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/14 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 张苏沛 |
| 地址： | 210009江苏省南京市鼓楼区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顺式 甲氧基 羰基 二氢萘基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种如式III所示的(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯的 合成方法，以式I所示的6-甲氧基-1-萘满酮为原料，在介质溶剂中，用碱作用与甲酸乙酯进 行亲核加成反应，加酸溶液酸化后，得到式II所示的(顺式)-2-(羟亚甲基)-6-甲氧基-3，4-二氢 萘基-1(2H)-酮，直接减压蒸馏除去反应生产的低沸点副产物和残余的水分，加入缚酸剂并在 介质溶剂中与苯甲酰氯再经过酯化合成得到式III所示的(顺式)-(6-甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘 基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯，其特征在于所述的介质溶剂是包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二 氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯中任意一种，反应在常温下进行；其化学反应式为：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述方法的具体步骤包括：
A、将碱与介质溶剂混合后，控制反应温度5～30℃，分别滴加甲酸乙酯和式I所示的6- 甲氧基-1-萘满酮的介质溶剂溶液，其中甲酸乙酯与所示的式I的摩尔比为1.5～3，原料I完 全反应即反应结束，用酸溶液酸化处理，得到式II所示的(顺式)-2-(羟亚甲基)-6-甲氧基-3，4- 二氢萘基-1(2H)-酮；
B、经过减压蒸馏除去体系中的所有低沸点溶剂和残余的水分，控制反应温度在2～30 ℃，加入缚酸剂后，滴加与所示的式I等当量的苯甲酰氯，酯化反应得到式III所示的(顺式)-(6- 甲氧基-1-羰基-3，4二氢萘基-2(1H)-亚基)苯甲酸甲酯。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的碱是包括甲醇钠、乙醇钠、 甲醇钾、乙醇钾或氢化钠中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的酸溶液是包括盐酸水溶液、 硫酸水溶液、磷酸水溶液或乙酸水溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的缚酸剂是包括三乙胺或二甲 基苯胺中的任意一种。
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