[发明专利]一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法有效
申请号: | 200910035519.2 | 申请日: | 2009-09-23 |
公开(公告)号: | CN101671246A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 薛建军;郑铁江;周龙英 | 申请(专利权)人: | 无锡百川化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/43;C07C51/41;C07C51/42 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 | 代理人: | 唐纫兰 |
地址: | 214422江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法,包括以下工艺过程:一、取偏苯三酸酐生产过程中副产得到的乙酸钠溶液,倒入配料釜中,搅拌,中和到pH为6~9;二、蒸发浓缩;三、将浓缩的乙酸钠溶液转入结晶釜中,冷却,到(60~57)℃时,加入釜内溶液质量0.05~0.5%的三水合乙酸钠晶体引发结晶,搅拌12h以上;四、离心分离,得到的固相即是三水合乙酸钠;五、将三水合乙酸钠在旋风干燥机中进行干燥,就可以得到无水乙酸钠。本发明可以防止乙酸钠溶液过冷,避免采用盐水冷却等耗能较大的过程,且不用加入其他晶核物质,避免了在产品中引进杂质;采用旋风干燥机一步完成干燥,避免了现有无水乙酸钠生产技术中要进行真空浓缩、冷却结晶后再离心分离、干燥等复杂的耗能过程。 | ||
搜索关键词: | 一种 副产三 水合 乙酸 无水 方法 | ||
【主权项】:
1、一种副产三水合乙酸钠和无水乙酸钠的方法,其特征在于:所述方法包括以下工艺过程:步骤一、取偏苯三酸酐生产过程中副产得到的波美度≥12°Bé的乙酸钠溶液,倒入配料釜中,搅拌,用冰乙酸将其中和到pH为6~9,然后将中和后的乙酸钠溶液泵入蒸发釜;步骤二、在-0.08~-0.04MPa的真空和80~110℃的温度下进行蒸发,使乙酸钠溶液浓缩,直到从视镜中观察到釜液中有固体颗粒析出时,停止加热;步骤三、将蒸发釜泄真空后,将浓缩的乙酸钠溶液转入结晶釜中,开启搅拌,用循环冷却水将其冷却,当乙酸钠溶液的温度降到(60~57)℃时,加入釜内溶液质量0.05~5%的三水合乙酸钠晶体,然后让乙酸钠溶液继续冷却到40℃以下,让浓缩液保持搅拌在12h以上,使其中的晶粒长大,并使釜中析出的晶体不至于沉淀结块;步骤四、将结晶后的物料转入离心机,进行离心分离,得到的固相即是三水合乙酸钠,而离心分出的母液和新取来的乙酸钠溶液合并后,继续进行下一轮的三水合乙酸钠蒸发、结晶和离心过程;步骤五、如果要进一步制得无水乙酸钠,将三水合乙酸钠转入旋风干燥机中,在120~130℃的温度下进行干燥。
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