[发明专利]四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法有效
| 申请号： | 200910024702.2 | 申请日： | 2009-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN101475529A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 王保成 | 申请（专利权）人： | 南京威尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 栗仲平 |
| 地址： | 210038江苏省南京市中央*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法，所述的四氢异喹啉如结构式I，其特征在于，步骤如下：(1)在玻璃反应釜中加入一定比例的极性溶剂溶解四氢异喹啉外消旋体(I)，加入拆分剂，在40～80℃下，成盐反应，反应结束后降温；(2)室温下将上述溶液加入到一定比例的非极性溶剂中，搅拌，30分钟内即有固体析出，过滤烘干，得R型四氢异喹啉盐；(3)多次重复步骤(1)、(2)，得R型四氢异喹啉盐。本发明能在短时间内得到高光学纯度的R型四氢异喹啉盐，R％纯度大于95％，收率大于30％。 | ||
| 搜索关键词： | 四氢异 喹啉 外消旋体 混合 溶剂 结晶 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1、一种四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法，所述的四氢异喹啉如结构式I：![]()
其特征在于，步骤如下：(1).在玻璃反应釜中加入一定比例的极性溶剂溶解四氢异喹啉外消旋体(I)，加入拆分剂，在40～80℃下，成盐反应，反应结束后降温；(2).室温下将上述溶液加入到一定比例的非极性溶剂中，搅拌，30分钟内即有固体析出，过滤烘干，得R型四氢异喹啉盐；(3).多次重复步骤(1)、(2)，得R型四氢异喹啉盐。
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- 2014-09-19 - 2015-01-21 - C07D217/20
- 本文描述了一种顺苯磺阿曲库铵的工业化制备方法。该制备方法简化了精制操作过程，首次实现在不改变盐基的情况下以非色谱柱层析的制备方式获得高纯度的顺苯磺阿曲库铵。采用本制备方法可以大幅度缩短生产周期，提高产能，并使收率达到45％以上，产品中顺苯磺阿曲库铵的含量不低于98％，杂质总和不得过2％，其中单季铵盐的含量不得过0.2％，其它最大单个杂质不得过0.3％，各异构体的含量不得过0.1％。
- 一种蝙蝠葛碱的提取方法-201410315771.X
- 王健 - 王健
- 2014-07-03 - 2014-09-10 - C07D217/20
- 本申请公开了一种蝙蝠葛碱的提取方法，将蝙蝠葛的根茎研磨成粉，用95％乙醇提取3次，回收乙醇得浸膏。浸膏用2％H2SO4提溶数次，H2SO4溶液用氯仿萃取去脂溶性杂质，剩余酸液用氨水碱化至pH值9-10。再用氯仿萃取数次，氯仿液浓缩至适量，用3％K0H溶液萃取数次。剩下氯仿液用水洗至中性并用水Na2SO4脱水，回收氯仿至干。残物用硫酸溶解，酸溶液用氨水碱化至pH值9-10。乙醚萃取数次，乙醚液用3％KOH萃取多次，合并碱液。加过量NH4Cl至pH值9-10，浑浊液用乙醚萃取多次，合并乙醚液，重结晶，得蝙蝠葛碱，由此，降低了成本，提高了效率。
- 一种合成可旦民碱的方法-201310046417.7
- 刘翠梅;白燕平 - 公安部禁毒情报技术中心
- 2013-02-06 - 2014-08-06 - C07D217/20
- 本发明提供一种可旦民碱的化学合成方法，本方法以3,4-二甲氧基苯乙酸和4-羟基,3-甲氧基苯乙胺盐酸盐为起始原料，分别经过酸胺缩合得到中间体I、用三氯氧磷脱水成中间体II、中间体II的还原进而甲基化（一锅反应）三步反应，总收率为34%。本发明具有操作简单，原料易得，反应时间短等特点。
- 一种合成劳丹宁的方法-201310046416.2
- 刘翠梅;白燕平 - 公安部禁毒情报技术中心
- 2013-02-06 - 2014-08-06 - C07D217/20
- 本发明提供了一种劳丹宁的合成方法，本方法以3-羟基,4-甲氧基苯乙酸和3,4-二甲氧基苯乙胺和为起始原料，分别经过酸胺缩合得到中间体I、用三氯氧磷脱水成中间体II、中间体II的还原进而甲基化（一锅反应）三步反应，总收率为32%。本发明具有操作简单，原料易得，反应时间短，反应收率高等特点。
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