[发明专利]一种高硫异喹啉的提纯方法有效
| 申请号： | 201510012200.3 | 申请日： | 2015-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN104557702B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 李军;全怨青 | 申请（专利权）人： | 上海鼎素精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 袁亚军;金碎平 |
| 地址： | 201611 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高硫异喹啉的提纯方法，其包括如下步骤：在异喹啉残液中加入有机溶剂和氯化氢源，使异喹啉和氯化氢生成异喹啉盐酸盐后加热脱水，待水分蒸发完毕后，收集异喹啉盐酸盐，将所述异喹啉盐酸盐用碱液分解，得到异喹啉；所述异喹啉残液中，异喹啉的质量百分含量为50％～100％；所述氯化氢的摩尔数与异喹啉残液中异喹啉的摩尔数之比为(0.1～1.0)：1；所述有机溶剂为甲苯、苯或石脑油；所述氯化氢源为盐酸或氯化氢气体。本发明提供的高硫异喹啉的提纯方法，可以使异喹啉残液质量百分含量提高至95％以上，重复一次本过程，可以使其质量百分含量提高至99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 异喹啉 残液 异喹啉盐酸盐 提纯 高硫 氯化氢源 有机溶剂 氯化氢 摩尔数 氯化氢气体 加热脱水 水分蒸发 石脑油 甲苯 碱液 盐酸 分解 重复 | ||
【主权项】：
一种高硫异喹啉的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：在异喹啉残液中加入有机溶剂和氯化氢源，使异喹啉和氯化氢生成异喹啉盐酸盐后加热脱水，待水分蒸发完毕后，收集异喹啉盐酸盐，将所述异喹啉盐酸盐用碱液分解，得到异喹啉；所述异喹啉残液中，异喹啉的质量百分含量为50％～100％；所述氯化氢的摩尔数与异喹啉残液中异喹啉的摩尔数之比为(0.1～1.0)：1。
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本发明利用简单易得的起始原料，降低了生产成本。此工艺路线先进，反应条件温和，反应收率高，三废少，没有昂贵和有毒试剂，反应溶剂蒸馏可套用，易于工业化生产，具有较大的实施价值和社会经济环保效益。
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为原料，在Pd(PPh3)4催化剂、碱性助催化剂、有机溶剂存在的条件下与甲基碳酸烯丙脂反应，即可。本发明能够高效的一锅法合成1，4‑二烯丙基异喹啉化合物，转化效率高，反应时间短，反应条件中性，无副产物生成且本方案原料成本低、操作简单、对环境污染小、有利于工业化生产，产物应用广泛，可以作为中间体进一步合成更复杂的化合物。
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- 2014-04-25 - 2014-07-16 - C07D217/02
- 本发明公开了一种手性胺类化合物的制备方法，在半三明治型的配合物和酸添加剂的存在条件下，前手性亚胺化合物在在氢气氛围中进行不对称化反应，反应完全后经过后处理得到所述的手性胺类化合物。本发明中，通过通过按照一定的顺序加入一定量的合适的酸可以促进C＝N双键进行还原反应的活化。所制备的手性胺类化合物可以作为中间体用于合成如下药物(包括但不限于这些药物)或者他们的前体：Gantacurium，咪伐氯铵，阿曲库胺，舍曲林，司佐胺，Almorexant或者素立芬新。
- 6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成方法-201310358455.6
- 任永生;夏介青;王勤 - 常州夏青化工有限公司
- 2013-08-16 - 2014-04-02 - C07D217/02
- 本发明涉及6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成方法。本发明先用磺酰基将氨基保护起来，再利用pictet-Spengler环合，然后脱保护，成盐，得到了6,7-二氟-1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐。解决了关环的问题，相比pictet-Spengler原型反应，N-磺酰基的pictet-Spengler反应能够更加高效，更加温和的得到四氢异喹啉化合物。本发明脱磺酰基和成盐酸盐为一步反应，减少了操作步骤；本发明对设备及反应条件，要求相对较低，操作简单，反应条件温和，适合工业化大规模生产；本发明所用的原材料及试剂，采用原料易得，价格便宜，产品成本相对较低。
- 一种从煤焦油粗品中提纯异喹啉的方法-201310643798.7
- 雷武;陈连锋;钱梦飞;祁道冉;夏明珠;王风云 - 南京理工大学
- 2013-12-05 - 2014-03-19 - C07D217/02
- 本发明公开了一种从煤焦油中提纯异喹啉的方法。所述方法是以煤焦油为起始原料，其中含异喹啉15%左右，经过简单的酸洗、碱洗，得到的粗异喹啉经富集蒸馏，得到含异喹啉70~80%，含喹啉10~20%的馏分，以此馏分的产品作为本发明的起始原料，先将原料与配制好的定量混酸成盐，成盐之后在干燥条件下进行抽滤，干燥，之后再用配制好的定量混碱对盐进行水解，分层，即得含有95%以上异喹啉的粗品，再对分层后的粗品进行减压蒸馏，即可得98%以上的无色透明液体，收率90%以上。本发明的提纯方法与报道文献相比耗能低，对环境污染少，特别适合工业化生产，产生的三废可进行回收利用，处理简单。
- 含喹啉有机半导体材料、其制备方法及有机电致发光器件-201210047405.1
- 周明杰;王平;梁禄生;钟铁涛 - 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
- 2012-02-27 - 2013-09-11 - C07D217/02
- 本发明属于有机电致发光材料领域，其公开了一种含喹啉有机半导体材料、其制备方法和有机电致发光器件；该含喹啉有机半导体材料具有如下通式：
式中，R为氢原子或C1-C8的烷基。本发明提供的含喹啉有机半导体材料，具有优异的热稳定性、具有良好的溶解性和成膜性，并且通过光谱测试，发现这种材料的最大发光波长在蓝光范围；同时这种发光材料由于结构中喹啉和萘蒽基团的存在，材料具有较好的载流子传输性能，有利于载流子在发光层的复合，取得较高的效率。
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