[发明专利]利用PTA氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法有效
申请号: | 200810229404.2 | 申请日: | 2008-12-03 |
公开(公告)号: | CN101747173A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 朱素凡;李宝锁;刘钦诗 | 申请(专利权)人: | 辽阳市宏伟区合成催化剂厂 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 辽阳新创专利事务所 21113 | 代理人: | 杨英利 |
地址: | 111003 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用PTA氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法。采用具体步骤如下:步骤1、稀醋酸的提纯,步骤2、中合,步骤3、蒸发,步骤4、除杂,步骤5、结晶,步骤6、干燥。 | ||
搜索关键词: | 利用 pta 氧化 残渣 中的 醋酸 水合 醋酸钠 方法 | ||
【主权项】:
一种利用PTA氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法,包括有中合、蒸发、结晶操作步骤,其特征在于其具体步骤如下:步骤1、稀醋酸的提纯将从PTA氧化残渣回收车间取回的除钴锰母液投入蒸馏釜内,在搅拌和减压的条件下进行蒸馏使苯甲酸馏出,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,真空度为-0.04~-0.09Mpa,釜内温度为60~85℃;步骤2、中合将提纯后的稀醋酸投入反应釜内,在搅拌和水冷却的条件下慢慢地加入碱进行中合,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,反应温度为60~70℃,终点PH控制为9.5~11.5,加完碱后保温1~1.5小时;步骤3、蒸发将中合后的醋酸钠反应液投入蒸馏釜内,在搅拌和减压的条件下进行加热蒸发,搅拌速度为60转/分钟~80转/分钟,真空度为-0.05~-0.08Mpa,釜内温度为65~80℃,当醋酸浓度达到80%时,测量溶液的PH值,当PH值超过9时,对醋酸钠反应液补酸直至最终PH值为7.5~9;步骤4、除杂将蒸发浓缩后的反应液冷却降温至70~80℃,然后将其倒入抽滤器中进行过滤,滤液进入反应釜内,滤饼为苯甲酸钠;步骤5、结晶将反应釜内的滤液进行搅拌降温,当温度降至53~57℃时,向滤液内加入理论醋酸钠总量的1%晶种,作为结晶诱导,降温时间控制在4~5小时,降温至常温后将其倒入抽滤器中进行过滤,直至抽干为止,母液返回使用,滤饼为湿的三水合醋酸钠;步骤6、干燥将湿的三水合醋酸钠投入真空干燥器内进行真空干燥,真空度为-0.085~-0.09Mpa,温度为35~40℃,待干燥至恒定后,取样分析含量及其他杂质指标;
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