[发明专利]利用PTA氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法

权利要求书

1.一种利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法，包括 有中和、蒸发、结晶操作步骤，其特征在于其具体步骤如下：

步骤1、稀醋酸的提纯

将从对苯二甲酸氧化残渣回收车间取回的除钴锰母液投入蒸馏釜内，在搅 拌和减压的条件下进行蒸馏使苯甲酸馏出，搅拌速度为60转/分钟～80转/分 钟，真空度为-0.04～-0.09MPa，釜内温度为60～85℃；

步骤2、中和

将提纯后的稀醋酸投入反应釜内，在搅拌和水冷却的条件下慢慢地加入碱 进行中和，搅拌速度为60转/分钟～80转/分钟，反应温度为60～70℃，终点 pH控制为9.5～11.5，加完碱后保温1～1.5小时；

步骤3、蒸发

将中和后的醋酸钠反应液投入蒸馏釜内，在搅拌和减压的条件下进行加热 蒸发，搅拌速度为60转/分钟～80转/分钟，真空度为-0.05～-0.08MPa，釜内 温度为65～80℃，当醋酸浓度达到80％时，测量溶液的pH值，当pH值超过9 时，对醋酸钠反应液补酸直至最终pH值为7.5～9；

步骤4、除杂

将蒸发浓缩后的反应液冷却降温至70～80℃，然后将其倒入抽滤器中进行过 滤，滤液进入反应釜内，滤饼为苯甲酸钠；

步骤5、结晶

将反应釜内的滤液进行搅拌降温，当温度降至53～57℃时，向滤液内加入理 论醋酸钠总量的1％晶种，作为结晶诱导，降温时间控制在4～5小时，降温至常 温后将其倒入抽滤器中进行过滤，直至抽干为止，母液返回使用，滤饼为湿的 三水合醋酸钠；

步骤6、干燥

将湿的三水合醋酸钠投入真空干燥器内进行真空干燥，真空度为 -0.085～-0.09MPa，温度为35～40℃，待干燥至恒定后，取样分析含量及其他杂 质指标。