[发明专利]钽铌酸银纳米粉体的制备方法有效
| 申请号： | 200810153558.8 | 申请日： | 2008-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN101428856A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 李玲霞;曹丽凤;张平;吴海涛;王洪儒 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01G35/00 | 分类号： | C01G35/00;C04B35/495;C04B35/626 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以碳酸钾作为共融剂为基础来制备钽铌酸银纳米粉体的溶胶凝胶制备方法，步骤为：(1)配制铌的柠檬酸水溶液，(2)配制钽的柠檬酸水溶液，(3)配制银的柠檬酸水溶液，(4)配制钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)溶胶、制备纳米粉体；本发明克服了目前由于使用强腐蚀性的氢氟酸等对于制备过程带来的不足，制备出平均粒径为20～50nm的钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)陶瓷纳米粉体。 | ||
| 搜索关键词： | 钽铌酸银 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种钽铌酸银纳米粉体的制备方法，具有以下步骤：(1)配制铌的柠檬酸水溶液(a)根据钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10进行配比，将两者混合均匀后，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到铌酸钾盐；(b)将该铌酸钾盐溶解于去离子水后，调整其PH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；(c)离心分离洗涤上述铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使得铌酸完全溶解于柠檬酸水溶液，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔配比为2∶1～6∶1。(2)配制钽的柠檬酸水溶液(a)根据钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)化学计量比，称取五氧化二钽，按照五氧化二钽与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10进行配比，将两者混合均匀后，装入高铝坩埚内，于700～1000℃熔融，得到钽酸钾盐；(b)将该钽酸钾盐溶解于去离子水后，调整其PH值为3～5，确保全部生成钽酸沉淀；(c)离心分离洗涤上述钽酸沉淀，然后将该钽酸加入到柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使得钽酸完全溶解于柠檬酸水溶液，形成钽的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与钽离子的摩尔配比范围为2∶1～6∶1。(3)配制银的柠檬酸水溶液根据钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)化学计量比，称取AgNO3，将该AgNO3溶解到柠檬酸水溶液中，形成银的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与银离子的摩尔配比范围为2∶1～8∶1。(4)钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)溶胶的配制以及其纳米粉体的形成(a)将上述(1)、(2)、(3)步骤中制备的铌的柠檬酸水溶液，钽的柠檬酸水溶液以及银的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，于80℃水浴加热不断搅拌，形成均匀的(Ag(Nb，Ta)O3)溶胶，其中，乙二醇的加入量为柠檬酸的4～6倍；(b)将制备的钽铌酸银(Ag(Nb，Ta)O3)溶胶置于烘箱内烘干，形成干凝胶；(c)将此干凝胶置于高温炉中热处理，制得均匀的钽铌酸银纳米粉体。
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- 本发明公开了一种铝钽酸锶粉体的制备方法，其以锶盐、钽盐、铝盐和不同交联剂为原料，在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后交联反应，和熔盐混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温后再进行水洗干燥，即得到铝钽酸锶粉体。锶盐为氯化锶和硝酸锶中的一种或其混合物。钽盐为五氯化钽或者五乙氧基钽中的一种或其混合物。铝盐为氯化铝或者硝酸铝中的一种或其混合物。交联剂为尿素或者柠檬酸中的一种或其混合物。熔盐为氯化钠与氯化锶的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，制备成本低，适合批量生产，所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化制氢以及燃料电池等领域。
- 一种钪钽酸锶粉体的制备方法-201410599665.9
- 张杰;许家胜 - 渤海大学
- 2014-10-31 - 2015-03-04 - C01G35/00
- 本发明公开了一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其以锶盐、钽盐、钪盐和不同交联剂为原料，在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后交联反应，和熔盐混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温后再进行水洗干燥，即得到钪钽酸锶粉体。锶盐为氯化锶和硝酸锶中的一种或其混合物。钽盐为五氯化钽或者五乙氧基钽中的一种或其混合物。钪盐为氯化钪或者硝酸钪中的一种或其混合物。交联剂为尿素或者柠檬酸中的一种或其混合物。熔盐为氯化钠与氯化锶的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，制备成本低，适合批量生产，所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化制氢以及燃料电池等领域。
- 一种钽镁酸镧粉体的制备方法-201410494155.5
- 张杰;许家胜 - 渤海大学
- 2014-09-25 - 2014-12-24 - C01G35/00
- 本发明公开了一种钽镁酸镧粉体的制备方法，其以镧盐、钽盐、镁盐和不同交联剂为原料，在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后交联反应，和熔盐混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温后再进行水洗干燥，即得到钽酸镧粉体。镧盐、钽盐、镁盐、熔盐和交联剂的摩尔比为3∶2∶1∶6∶20～200。镧盐为氯化镧和硝酸镧中的一种或其混合物。钽盐为氯化钽或者五乙氧基钽中的一种或其混合物。镁盐为氯化镁或者硝酸镁中的一种或其混合物。交联剂为尿素或者柠檬酸中的一种或其混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，制备成本低，适合批量生产。所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化以及燃料电池等领域。
- 水溶性钽酸钠量子点的低成本制备方法-201410450780.X
- 吴刚;郭冰;陈红征;汪茫 - 浙江大学
- 2014-09-05 - 2014-12-17 - C01G35/00
- 本发明公开了一种水溶性钽酸钠量子点的低成本制备方法。首先利用柠檬酸等水溶性多官能团表面活性剂对钽的络合能力，在五氯化钽水解过程中实现钽离子与表面活性剂的络合，获得制备钽酸钠的前驱体；然后以前驱体为原料，采用水热法，制备钽酸钠量子点。由于本发明所制备的前驱体由钽离子与水溶性表面活性剂络合而成，因而在水中具有较好的溶解性和分散性，有利于快速成核，同时，水溶性表面活性剂的存在可以抑制钽酸钠晶体的快速生长，并防止团聚的发生，从而有利于获得10纳米以下的水溶性钽酸钠量子点。
- 一种钽酸锂晶体的制备方法-201410312827.6
- 王彪;朱允中;马德才 - 中山大学
- 2014-09-01 - 2014-11-26 - C01G35/00
- 本发明首先提供一种脲素在制备钽酸锂晶体中的应用。另外再公开一种钽酸锂晶体的制备方法。本发明利用脲素在低温分解（约120℃），使得碳酸锂和五氧化二钽在液态的脲素中进一步混合，在温度继续升高的时候，脲素分解释放大量热，可瞬时达到1200℃，为基料反应提供能量。脲素不断分解同时释放大量小分子，如NH3，H2O，CO2，NOX，小分子渗透进入五氧化二钽和碳酸锂中，可大幅降低生成钽酸锂的反应温度。本发明通过脲素大幅降低钽酸锂的反应温度，减少钽酸锂的反应时间，既缩短了周期，又降低了反应温度，使得钽酸锂的合成取得了重大的进步。
- 一种氨氮汽化器-201420266304.8
- 匡国珍;曾宪明;张和鹏;宋金华;张国祥 - 九江有色金属冶炼有限公司
- 2014-05-23 - 2014-10-22 - C01G35/00
- 一种氨氮汽化器，包括圆形筒体，圆形筒体上端设有筒盖，筒体与筒盖之间设有活节螺栓连接，圆形筒体一侧设有筒盖吊杆，筒盖吊杆一端经吊杆手轮、丝杆连接筒盖，所述筒体底部设有环形气管，环形气管上设有喷气小孔，环形气管一端连接蒸汽进气阀，所述筒体中部设有环形卡座，环形卡座上设有滤板，滤板上设有通气小孔，所述筒体底部设有排水阀，所述筒盖上设有排气阀、压力表。解决了低氮高纯氧化钽产品中除去游离氨和氟化氨的问题，具有易于操作控制、效率高的特点，能有效除去产品中的游离氨。
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