[发明专利](S)－(+)－N,N－二甲基－3－(1－萘氧基)－3－(2－噻吩基)丙胺的制备方法无效
| 申请号： | 200810052237.9 | 申请日： | 2008-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN101220020A | 公开（公告）日： | 2008-07-16 |
| 发明（设计）人： | 田树英;王喜文 | 申请（专利权）人： | 王喜文 |
| 主分类号： | C07D333/20 | 分类号： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人： | 王晓红 |
| 地址： | 300192天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(S)－(+)－N，N－二甲基－3－(1－萘氧基)－3－(2－噻吩基)丙胺的制备方法：将(S)－(－)－N，N－二甲基－3－羟基－3－(2－噻吩基)丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合，加入粒度小于200目的钾盐，混合均匀，然后分多次加入1－氟萘，在55－70℃反应2～4小时，反应结束后降温，用酸调节pH值，加入乙酸乙酯提取，舍弃油相保留水相，将水相pH调节成碱性，在10～25℃用C5～C10中的一种正烷烃进行多次提取，合并正烷烃提取的有机层，经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃，得棕色粘稠产物。产物高压液相色谱纯度约99％，直接应用于度洛西汀合成，割掉了成盐纯化法，简化了工艺，降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 萘氧基 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法，包括以下步骤：将(S)-(-)-N，N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合，加入粒度小于200目的钾盐，混合均匀，然后分多次加入1-氟萘，在55-70℃反应2～4小时，反应结束后降温，用酸调节pH值，加入乙酸乙酯提取，舍弃油相保留水相，将水相pH调节成碱性，在10～25℃用C5～C10正烷烃中的一种进行多次提取，合并该正烷烃提取的有机层，经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃等，得棕色粘稠产物。
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