[发明专利]2-噻吩乙酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 201010227870.4 | 申请日： | 2010-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN101880271A | 公开（公告）日： | 2010-11-10 |
| 发明（设计）人： | 付瑞新;龙得安 | 申请（专利权）人： | 连云港宏业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连云港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种2-噻吩乙酰氯的合成方法，其特征在于，它以噻吩为原料，主要包括如下步骤：(1)噻吩在催化剂存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩；(2)2-乙酰噻吩在催化剂存在下与亚硝酸钠和盐酸作用得到2-噻吩乙醛酸；(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼还原得到2-噻吩乙酸；(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。本发明合成方法具有原料易得、操作简便、收率高，产品纯度高等优点，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 噻吩 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2-噻吩乙酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：(1)2-乙酰噻吩的制备：催化剂存在下，噻吩与酰化剂在有机溶剂中加热反应3-10小时，噻吩与酰化剂的摩尔比为1∶1.0-1.8，反应温度为65-95℃，脱溶，真空蒸馏收集102-105℃/15mmHg馏分即得2-乙酰噻吩；所述的酰化剂选自乙酸、乙酰氯或醋酐；所用催化剂为浓磷酸、分子筛或三氟甲磺酸盐；所述的有机溶剂选自二氯乙烷、四氯乙烯或N，N-二甲基甲酰胺；(2)2-噻吩乙醛酸的制备：在催化剂存在下，取2-乙酰噻吩在亚硝酸钠与盐酸的混合溶液中进行加热反应，2-乙酰噻吩、亚硝酸钠与盐酸的重量比为1∶1.5-5.0∶10-15，反应温度为65-95℃，反应结束后冷却，调节pH至2-3，有机溶剂萃取除去杂质，水相调节pH值低于1，压滤，滤饼烘干即得2-噻吩乙醛酸；所述催化剂为非质子酸催化剂；催化剂与2-乙酰噻吩的重量比为0.01-0.1∶1；萃取用有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺；(3)2-噻吩乙酸的制备：碱性条件下，取2-噻吩乙醛酸与水合肼保温反应，反应温度为55-98℃，反应时间为6-12小时，反应结束后调pH＝8，冷却结晶、压滤，滤饼烘干得到2-噻吩乙酸；2-噻吩乙醛酸与水合肼的摩尔比为1∶1-5；(4)成品制备：取2-噻吩乙酸用适量四氯乙烯加热溶解后滴加氯化亚砜进行反应，反应温度为40-90℃，反应结束后脱溶，真空蒸馏收集118-120℃/8mmHg馏分即得2-噻吩乙酰氯成品；2-噻吩乙酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1-3。
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- 2017-01-11 - 2017-03-22 - C07D333/24
- 一种2‑噻吩乙酸合成工艺，是以2‑氯甲基噻吩为原料；2‑氯甲基噻吩在有机溶剂存在下，与丙酮氰醇在催化剂三乙胺条件下反应生成2‑噻吩乙腈；2‑噻吩乙腈再通过一系列的反应生成2‑噻吩乙酸。本发明的积极效果是（1）选用丙酮氰醇作为氰化试剂，从而避免使用剧毒物质氰化钠，不仅提高了反应收率，产品质量，而且安全性能也相对较高，利于工业化生产；（2）反应条件温和，催化剂用量少，工艺简单；与现有合成工艺相比，本发明具有明显的经济效益和环境效益。
- 一类基于荧光“双响应”机制的一氧化氮的探针及其合成和应用-201610799226.1
- 黄维;李清;赵保敏;李兆宁;董晓臣 - 南京工业大学
- 2016-08-31 - 2017-02-22 - C07D333/24
- 本发明公开了一类基于“双响应”机制一氧化氮荧光探针的分子设计及制备方法，其结构可由通式(Ⅰ)表示。其中Spacer表示单键、炔键、噻吩或取代芳基单元；Ar表示芳基、取代芳基、杂环芳基或取代芳基胺中的一种，其中取代基可以是亲水的醚链、磺酸基或季铵盐等中的一种。本发明的探针分子合成的关键步骤可通过Suzuki偶联或C‑H活化偶联等反应实现。本发明的探针分子具有灵敏度高、选择性好、响应时间短、膜透性好、背景噪音低、可直接观察、荧光和紫外可见光谱双波段响应等优点，是一类全新的传感检测平台，具有良好的应用前景。
- 2‑噻吩乙酸合成后处理中成品干燥及石油醚回收系统-201620582227.6
- 李小舟;蒋定满;叶志敏 - 临海市利民化工有限公司
- 2016-06-15 - 2016-12-07 - C07D333/24
- 本实用新型公开了一种2‑噻吩乙酸合成后处理中成品干燥及石油醚回收系统，该系统包括依次连接的双锥回转真空干燥机(1)、水环真空泵(2)、回收罐(3)和回收冷凝塔(4)，所述回收冷凝塔(4)顶部连通大气，所述回收罐(3)与水环真空泵(2)之间连接有循环管(53)。采用本实用新型的系统，在对2‑噻吩乙酸成品实现干燥的同时，对成品中的石油醚起到了回收作用，所回收得到的石油醚，可继续使用，取得了良好的经济效益，且大大降低了环境污染。
- 用于糖尿病治疗的噻吩衍生物-201380046183.4
- 弗兰克·F·莱皮弗里;格萨恩德·R·莉娜;瓦莱里·奥捷;米舍利娜·R·凯尔格特;洛朗·R·法韦瑞尔;克里斯汀·G·沙龙;索菲·N·雷纳尔;安尼克·M·奥代 - 蒙塔博瑞恩研究公司
- 2013-07-16 - 2016-11-09 - C07D333/24
- 本发明涉及以下通式I的噻吩衍生物或者其对映体、非对映异构体、水合物、溶剂化物、互变异构体、外消旋混合物或药学上可接受的盐，以及其作为特别是意图用于治疗和/或预防糖尿病、其并发症和/或相关病症的药物的用途，有利的是II型糖尿病和高血糖症。
- 一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法-201510277057.0
- 秦文灵;齐晓明;侯凯 - 库邦生物医药科技(上海)有限公司
- 2015-05-27 - 2015-09-09 - C07D333/24
- 本发明公开了一种噻吩丙二酸亚异丙酯的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在二氯甲烷中加入噻吩丙二酸，并采用冰浴降温，使混合物的温度在15摄氏度以下；步骤二，向混合物内滴加浓硫酸，并不断搅拌，待温度恒定后，再滴加醋酸异丙烯酯；步骤三、加完醋酸异丙烯酯后，撤出冰浴，使上述混合物在室温下搅拌并充分发生缩合反应；步骤四、经析晶、过滤、洗涤、干燥后，即制得噻吩丙二酸亚异丙酯。本发明可以降低生产成本，降低生产难度，提高产品质量、而且产品收率高。
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