[发明专利](S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810052237.9 申请日: 2008-02-02
公开(公告)号: CN101220020A 公开(公告)日: 2008-07-16
发明(设计)人: 田树英;王喜文 申请(专利权)人: 王喜文
主分类号: C07D333/20 分类号: C07D333/20
代理公司: 天津才智专利商标代理有限公司 代理人: 王晓红
地址: 300192天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 甲基 萘氧基 噻吩 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,包括以下步骤:将(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合,加入粒度小于200目的钾盐,混合均匀,然后分多次加入1-氟萘,在55-70℃反应2~4小时,反应结束后降温,用酸调节pH值,加入乙酸乙酯提取,舍弃油相保留水相,将水相pH调节成碱性,在10~25℃用C5~C10正烷烃中的一种进行多次提取,合并该正烷烃提取的有机层,经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃等,得棕色粘稠产物。

2.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺和1-氟萘的摩尔比为1∶1.0-1.2,1-氟萘分两次加入,第一加入75-82%,于55-70℃反应2小时,再加入余下的18-25%的1-氟萘,继续反应1-2小时。

3.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述钾盐为苯甲酸钾。

4.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,用浓盐酸调反应物PH=4.4-5.0,搅拌5-15分钟pH值不变。

5.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,水相用氢氧化钠调pH=9.5-10.5,在10-20℃用正烷烃提取,每次提取均需有效搅拌5-15分钟。

6.根据权利要求5所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述的水相用40%氢氧化钠调pH=10.25,在10-20℃用正烷烃提取三次,每次提取均需有效搅拌5-15分钟。

7.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,依次用无盐水、饱和氯化钠水洗涤,无水硫酸镁干燥,滤除干燥剂,减压蒸出正烷烃。

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