[发明专利](S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法无效
| 申请号: | 200810052237.9 | 申请日: | 2008-02-02 |
| 公开(公告)号: | CN101220020A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
| 发明(设计)人: | 田树英;王喜文 | 申请(专利权)人: | 王喜文 |
| 主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
| 代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人: | 王晓红 |
| 地址: | 300192天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 萘氧基 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,包括以下步骤:将(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合,加入粒度小于200目的钾盐,混合均匀,然后分多次加入1-氟萘,在55-70℃反应2~4小时,反应结束后降温,用酸调节pH值,加入乙酸乙酯提取,舍弃油相保留水相,将水相pH调节成碱性,在10~25℃用C5~C10正烷烃中的一种进行多次提取,合并该正烷烃提取的有机层,经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃等,得棕色粘稠产物。
2.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述(S)-(-)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺和1-氟萘的摩尔比为1∶1.0-1.2,1-氟萘分两次加入,第一加入75-82%,于55-70℃反应2小时,再加入余下的18-25%的1-氟萘,继续反应1-2小时。
3.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述钾盐为苯甲酸钾。
4.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,用浓盐酸调反应物PH=4.4-5.0,搅拌5-15分钟pH值不变。
5.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,水相用氢氧化钠调pH=9.5-10.5,在10-20℃用正烷烃提取,每次提取均需有效搅拌5-15分钟。
6.根据权利要求5所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,所述的水相用40%氢氧化钠调pH=10.25,在10-20℃用正烷烃提取三次,每次提取均需有效搅拌5-15分钟。
7.根据权利要求1所述的(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备方法,其特征在于,依次用无盐水、饱和氯化钠水洗涤,无水硫酸镁干燥,滤除干燥剂,减压蒸出正烷烃。
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